玫瑰精油提取后副产物的功效成分分析及利用

摘要

玫瑰精油的提取通常采用水蒸汽蒸馏工艺，除获得少量精油外，提取后留下的副产物包括除去残渣的提取液（简称提取液）和经冷凝所得的蒸馏冷凝液（简称蒸馏液）。本文以提取液为主要研究对象，着重分析了其功能成分，并对其抗氧化功效进行了评价，同时通过对提取液进行澄清处理应用于玫瑰花功能性饮料的研制。主要研究结果如下:
　　 1)利用液质联用仪(LC-MS)和超高效液相色谱飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS)对提取液的多酚类化合物进行了分析和鉴定。结果表明提取液中含有槲皮素、芦丁、槲皮素-7-o-3-o-二葡萄糖苷、杨梅酮-3-o-鼠李糖苷-葡萄糖苷、六羟基二苯甲酰基-没食子酰基吡喃葡萄糖苷、槲皮苷、矢车菊素-3-葡糖基芸香糖苷等30余种酚类化合物，并其主要成分槲皮素的含量为0.12mg/mL。利用气质联用仪(GC-MS)检测出提取液中含有苯乙醇、丁子香酚、异丁香酚、异丁香酚甲醚等20余种挥发性成分。此外，提取液还含有Mg、Na、K、Ca四种矿物质元素，其含量分别为25.413mg/L、5.315mg/L、205.000mg/L和14.286mg/L。
　　 2)通过对DPPH自由基、羟自由基清除能力及总抗氧化能力的测定，来综合评价提取液的抗氧化活性。结果表明，随着提取液浓度的增大，其自由基清除能力和总抗氧化能力逐渐增强;提取液体积浓度达到0.1％时，DPPH自由基清除率为76.64％;而提取液的体积浓度为2％时，羟自由基清除能力为55.42U/mg，总抗氧化能力为18.621U/mg;维生素C和柠檬酸的添加均能有效地提高提取液的抗氧化性活性，且维生素C0.02％和柠檬酸0.05％的组合对提取液抗氧化性的协同增效作用最为明显。
　　 3)研究了絮凝剂、生物酶及物理澄清方法对提取液澄清度的影响，结果表明，添加0.12％的壳聚糖能与提取液中的果胶和蛋白质有效结合，从而使提取液的澄清度有所提高;添加PVPP易造成溶液的浑浊，因此不宜做为提取液的有效澄清剂;添加0.07％果胶酶可使提取液中多糖、果胶及蛋白含量均明显降低，澄清度提高;添加0.004％木瓜蛋白酶并处理60min得到液体的澄清度为72.5％，较未处理组提高了近30％。采用中心组合试验，综合分析各处理组中多酚、多糖、蛋白质和果胶的含量以及澄清度等指标，得到最佳澄清方案为0.05％壳聚糖+0.05％果胶酶+0.010％蛋白酶。
　　 4)采用单因素试验、D-最优混料试验和中心组合试验等方法得出功能性饮料的最佳配方为提取液46％，蒸馏液30％，蔗糖4.29％，蜂蜜2.46％，β-环糊精0.2％，石榴汁2％，竹叶黄酮0.1％，饮料pH为3.71;通过正交试验确立最佳杀菌条件为杀菌温度85℃，15min;此外，维生素C和异维C钠的添加会导致饮料中花色苷含量的降低。

目录

摘要

第1章 前言

1．1 选题背景和意义

1．1．1 选题背景

1．1．2 选题意义

1．2 国内外研究现状

1．2．1 玫瑰花活性成分研究现状

1．2．2 抗氧化功效评价方法

1．2．3 功能性食品及功能性饮料的概况

1．3 研究内容

第2章 提取液的成分分析

2．1 试验仪器与试剂

2．1．1 材料与试剂

2．1．2 主要仪器与设备

2．2 试验方法

2．2．1 原子吸收光谱测定提取液中的矿物质元素

2．2．2 液质联用分析多酚化合物

2．2．3 超高压液相色谱-飞行时间质谱分析多酚化合物

2．2．4 高效液相色谱法测定提取液中的功能因子

2．2．5 气质联用测定挥发性成分

2．3 试验结果分析与讨论

2．3．1 原子吸收光谱测定提取液中的无机元素

2．3．2 色谱法分离鉴定提取液中的多酚类化合物

2．3．3 高效液相测定功能性成分

2．3．4 固相微萃取气相色谱／质谱联用分析测定挥发性成分

2．4 本章小结

第3章 提取液抗氧化活性的评价

3．1 试验仪器与试剂

3．1．1 材料与试剂

3．1．2 主要仪器与设备

3．2 试验方法

3．2．1 抗氧化功效实验

3．2．2 提取液抗氧化测定

3．2．3 维生素C、柠檬酸对提取液的抗氧化性影响

3．2．4 维生素C和柠檬酸组合对提取液的抗氧化性影响

3．3 试验结果与分析

3．3．1 提取液的抗氧化能力测定

3．3．2 维生素C、柠檬酸对提取液的抗氧化性影响

3．3．3 维生素C和柠檬酸组合对提取液的抗氧化性影响

3．4 本章小结

第4章 提取液澄清处理方法的选择

4．1 试剂与仪器

4．1．1 材料与试剂

4．1．2 主要实验仪器

4．2 实验方法

4．2．1 多酚含量的测定

4．2．2 多糖含量的测定

4．2．3 果胶含量的测定

4．2．4 蛋白质含量的测定

4．2．5 透光值的测定

4．2．6 色泽的测定

4．2．7 提取液的澄清试验

4．3 数据处理

4．4 试验结果与分析

4．4．1 各物质的标准曲线

4．4．2 絮凝剂对提取液的澄清作用

4．4．3 生物酶对提取液的澄清作用

4．4．4 物理澄清处理作用

4．4．5 复合处理的澄清效果

4．5 本章小结

第5章 玫瑰花功能性饮料的研制

5．1 试验与仪器

5．1．1 材料与试剂

5．1．2 仪器与设备

5．2 试验方法

5．2．1 玫瑰花功能性饮料工艺流程

5．2．2 指标测定方法

5．2．3 玫瑰花功能饮料配方试验

5．3 试验数据处理

5．4 结果分析

5．4．1 原料液配比的确定

5．4．2 口感的调配

5．4．3 杀菌条件的确定

5．4．4 β-环状糊精对玫瑰花饮料苦涩味的影响

5．4．5 不同类型果汁对玫瑰花饮料口感的影响

5．4．6 天然提取功能因子对口感和功能性的影响

5．4．7 维生素C和异维C钠对色泽稳定性影响

5．5 本章小结

第6章 玫瑰花功能饮料储藏稳定性

6．1 试验与仪器

6．1．1 材料与试剂

6．1．2 仪器与设备

6．2 试验方法

6．2．1 糖度和pH值的测定

6．2．2 菌落总数的测定

6．2．3 DPPH自由基清除能力的测定

6．2．4 黄酮总含量的测定

6．4．2 玫瑰花功能饮料贮藏期内品质变化

6．3 试验数据处理

6．4 试验结果分析和讨论

6．4．1 玫瑰花功能饮料贮藏期内色泽变化

6．4．2 玫瑰花功能饮料贮藏期内抗氧化活性的变化

6．4．3 玫瑰花功能饮料贮藏期内澄清度的变化

6．4．4 玫瑰花功能饮料贮藏期内固形物含量和pH变化

6．4．5 玫瑰花功能饮料贮藏期内细菌总数的变化

6．5 本章小结

第7章 结论

参考文献

附录一 符号说明

研究生期间发表与待发表的论文

致谢

声明