新型固相催化剂制备低分子量聚硅氧烷工艺的研究

摘要

本论文采用新工艺,以新型的高效固相催化剂代替传统催化剂浓硫酸,制备了两种低分子量聚硅氧烷:线型含氢聚硅氧烷(简称含氢硅油)和端羟基聚硅氧烷(简称羟基硅油)。含氢硅油的制备分为两步,首先以石油醚为溶剂,盐酸为介质,低于25℃的温度下,甲基氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷共水解,水解物经水洗、分液、干燥后,在新型固相催化剂作用下催化重排,进行调聚反应,过滤、脱溶剂处理后,得到产品。本论文分别讨论了水解反应条件和调聚反应条件对产率和产品性能的影响,并对不同催化剂做了对比实验。结果表明新型的催化剂催化效率要远远高于浓硫酸,且产品性能优异,质量稳定。运用IR、1H-NMR、GPC等方法对产品进行了表征。结果表明新工艺下的产品结构和性能均符合要求,性能优于国内采用传统工艺下的产品,其主要性能指标含氢量可达到1.61％以上。低分子量羟基硅油的制备也分为两步,以硅氧烷环体(DMC)和醋酸酐为原料,高温催化下进行阳离子开环反应,过滤后在碱性条件下水解,分液、干燥,得产品。本论文详细讨论了开环反应条件和水解反应条件对产品性能的影响。运用IR、1H-NMR等方法对产品进行了表征,结果表明产品结构和性能均符合商品化要求。采用氢化铝锂滴定法测定羟基含量,可达到9%。

目录

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英文摘要

第一部分 文献综述

1． 1 有机硅发展简史

1． 2 有机硅的性能

1． 2． 1 含硅键型及性质

1． 2． 2 聚有机硅氧烷结构与命名

1． 2． 3 聚硅氧烷的制备

1． 2． 4 聚硅氧烷的性质

1． 3 有机硅材料的产品及用途

1． 4 硅油

1． 4． 1 硅油的分类及用途

1． 4． 2 活性硅油

1． 5 课题的提出及意义

第二部分 实验部分

2． 1 原料规格

2． 2 仪器规格

2． 3 催化剂交换当量的测定

2． 4 含氢硅油的制备

2． 5 羟基硅油的制备

2． 6 化学法测氢值和羟值

第三部分 结果与讨论

第一章 含氢硅油的制备

1． 1 原理及工艺

1． 2 水解反应条件实验

1． 3 调聚反应条件实验

1． 4 产物表征

1． 5 含氢量的测定

1． 6 小结

第二章 羟基硅油的制备

2． 1 原理及工艺

2． 2 开环反应条件实验

2． 3 水解反应条件实验

2． 4 产物表征

2． 5 小结

第四部分 结论

参考文献

致谢