铍表面钒膜制备技术及其性能表征

摘要

在以液态金属Li为自冷却剂的包套结构设计概念中，铍常被作为中子增殖剂和慢化剂材料，为了避免铍材在液态金属中的熔蚀需要在其表面镀制一层能耐液态金属熔蚀的隔离层。鉴于金属钒及其合金有很好的抗液态金属熔蚀能力，本文提出了在金属铍表面制备钒镀层以避免液态金属对金属铍的熔蚀效应。采用磁控溅射法在Be和Si基体表面进行了钒金属膜的沉积，利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)比较了不同工艺条件下沉积钒膜的微观结构差异;考核了铍表面钒膜在液态金属Li中的熔蚀特性，利用X射线光电子能谱仪(XPS)及SEM比较了熔蚀前后的样品成分组成和表面形貌;研究了膜基界面在高温高压环境下的成分演变规律，对比了热等静压(HIP)处理前后界面元素的分布;探索了冷喷涂技术在钒涂层制备中的应用，利用光学金相显微镜(OM)和XRD对获得的钒涂层进行了表征，主要研究结果如下:
　　1.利用磁控溅射法沉积的钒膜层结构致密，膜层主要成分为体心立方(bodycentered crystal，BCC)结构金属钒，并且没有发生明显氧化现象。
　　2.靶基距、基底偏压及靶功率都会对沉积过程中钒膜的微观结构产生影响。其中靶基距主要影响钒膜晶粒尺寸，对膜相结构及表面形貌并无显著影响。钒膜生长过程中随基底偏压变化会发生不同晶面的择优结晶，偏压较低时，钒膜主要发生(110)密排面择优，随偏压升高，钒膜在其它非密排面生长速率逐渐加快;不同偏压条件下钒膜表面形貌各异，随偏压升高，钒膜表面晶粒发生长条状—锯齿状—近多边形状转变。靶功率同样会影响钒膜结晶过程中不同晶面生长速度，靶功率增大会提高非密排面晶面生长速度。
　　3.铍表面钒膜在800℃、60MPa条件下进行HIP处理2h，结果表明在该温度和压力条件下界面处Be-V间互扩散明显增强，并生成金属间化合物Be12V。
　　4.磁控溅射法沉积钒膜在300℃液态金属Li中熔蚀5h后进行了XPS及原子光谱分析，结果表明溅射沉积钒膜具有较好的熔蚀性能，Li金属与样品并没有发生传质，熔蚀前后样品表面形貌差异不大。
　　5.冷喷涂可以很好的控制钒涂层制备过程中的氧化，从金相截面形貌可以发现涂层与基底具有较好的结合性能，但涂层结构比较疏松，喷涂过程中重熔和结晶不明显。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 铍、钒物理特性

1．1．1 铍

1．1．2 钒

1．2 薄膜沉积

1．2．1 薄膜的真空沉积法

1．2．2 薄膜的生长理论

1．2．3 钒膜的制备方法

1．3 铍表面改性研究现状

1．4 铍钒相容性研究

1．5 钒在液态金属Li中的腐蚀性能

1．6 总结

第二章 铍表面钒膜的磁控溅射法制备

2．1 实验方法

2．1．1 磁控溅射法

2．1．2 样品分析方法

2．1．3 样品制备

2．2 靶基距对薄膜微观结构的影响

2．2．1 薄膜的相结构分析

2．2．2 薄膜的表面形貌分析

2．2．3 薄膜的截面形貌分析

2．3 基底偏压对钒膜微观结构的影响

2．3．1 不同偏压条件下磁控溅射沉积钒膜的相结构

2．3．2 不同偏压条件下沉积钒膜的表面形貌

2．3．3 不同偏压条件下Si(111)面磁控溅射沉积钒膜的截面形貌

2．4 靶功率对钒膜微观结构的影响

2．4．1 不同靶功率条件下沉积钒膜的相结构

2．4．2 不同靶功率条件下沉积钒膜的表面形貌

2．4．3 不同功率条件下磁控溅射沉积钒膜的截面分析

2．5 工艺过程影响钒镀层微观组织结构的机理

2．5 小结

第三章 钒涂层的冷喷涂法制备

3．1 冷喷涂工艺的发展

3．2 冷喷涂制备钒涂层的初步实验

3．2．1 涂层制备

3．2．2 钒涂层的结构分析

3．3 小结

第四章 铍钒界面及其在高温下的互扩散性能

4．1 磁控溅射沉积铍表面钒膜界面研究

4．2 HIP处理后的铍钒界面研究

4．2．1 HIP方法简介

4．2．2 HIP处理后铍钒界面分析

4．3 高温扩散系数的理论计算

4．4 小结

第五章 铍表面溅射沉积钒膜在液态金属锂中的熔蚀性能

5．1 熔蚀实验设计

5．2 熔蚀后的分析结果

5．3 小结

第六章 结论

致谢

参考文献

附录

攻读硕士学位期间发表论文及参加学术会议情况