紫外光固化有机-无机复合增透膜制备研究

摘要

增透膜是一种重要的光学功能薄膜，在通信、电子、建筑、医学、生物等领域具有十分广泛的应用前景。目前，传统制备增透膜的方法，如物理气相沉积法和化学气相沉积法均有工艺设备复杂、制备条件苛刻、价格昂贵等不足，而溶液-凝胶法虽然工艺设备简单、成本低廉，但所需热固化工艺能耗高、制备周期长，而且还限制了增透膜在一些不耐热基材上的应用。本文采用溶胶-凝胶法制备有机-无机复合增透膜。利用紫外光固化技术，克服传统溶胶-凝胶法制备SiO2增透膜后续热固化带来的能耗高、固化耗时长等缺点，同时通过有机-无机复合来构造SiO2颗粒与树脂网络镶嵌结构，改善单一SiO2颗粒增透膜的机械性能。主要研究工作包括以下几个方面：
　　 (1)SiO2溶胶及其增透膜的制备研究以TEOS为主要原料，采用溶胶-凝胶工艺，研究了乙醇体系下碱性SiO2溶胶的制备方法，重点考察了催化剂用量、水用量及陈化时间对SiO2溶胶粒径大小、粒径分布以及溶胶粘度的影响，并以不同SiO2溶胶制备增透膜。研究表明：催化剂用量增加会导致溶胶粒径增大，粒度分布变宽，当其用量为5wt‰时，硅溶胶颗粒粒径为6.2nm，用量达到20wt‰后溶胶颗粒均匀性变差，粒径达到118.3nm；水用量增大，会导致溶胶粒径增大，粒度分布变宽；陈化时间延长会使溶胶粘度增大，当其为10天左右时，溶胶粘度剧增；溶胶粒径增大会导致薄膜结构中微孔交少，介孔数量及孔径增大，薄膜折射率下降，薄膜透过率增大，溶胶粒度为53nm时，薄膜中介孔的孔径主要分布在114nm处。
　　 (2)紫外光固化树脂及其薄膜制备研究以脂肪族单丙烯酸酯和C8-C10丙烯酸酯为主要原料，研究紫外光固化树脂的制备方法，重点考察了引发剂种类、用量、光照时长等因素对树脂固化效果的影响，并研究了不同预聚物含量下薄膜的性能。优化的光引发剂为BP，用量为3wt％，固化时间为7分钟；预聚物增加会降低薄膜的透过率，降低薄膜的抗氧化性能，增大薄膜的硬度。当预聚物含量为20wt％时所制备薄膜的成膜性能最好，光透过率峰值达到92.7％
　　 (3)有机-无机复合增透膜制备研究采用上述SiO2溶胶和紫外光固化树脂为主要原料，分别进行了叠层型增透膜和混合型增透膜的制备研究。研究表明：叠层型增透膜中以溶胶浓度为2wt％时制备的薄膜增透效果最好，最高透过率提高超过4％，折射率为1.14，薄膜的硬度低于3B，机械性能差；混合型增透膜中，有机相所占比例提高，薄膜增透范围从680nm-1100nm扩大到380nm-1100nm，以有机相所占比例为40wt％时制备的薄膜光学性能最好，薄膜光学透过率提高幅度在3％-4％之间，透过率峰值可达95.4％；随着复合材料中有机相用量由20wt％增加到40wt％，薄膜的硬度逐渐增大，继续增大树脂所占比例，薄膜强度则会下降，其中有机相为40wt％制备的薄膜硬度最大，达到2H。