新型样品前处理技术在纺织品有害物质检测中的应用研究

摘要

目前纺织品中有害物质检测中采用的样品前处理方法主要为传统的索氏提取、超声提取、液液萃取、旋转蒸发浓缩等。这些方法处理过程繁琐，所需时间长，而且通常需要消耗大量有机试剂，成本高，污染环境的同时也影响操作人员的身体健康。因此，发展快速、高效、简单、环保、经济、自动化程度高的样品前处理技术已成为业内共同关注的焦点。
　　本论文正是基于以上考虑，将分散液液微萃取、加压热水萃取、溶剂诱导相变萃取等新型样品前处理方法应用于纺织品有害物质检测领域，以开发绿色、高效、快速、简单的检测新方法，在提高检测效率、降低检测成本和劳动强度的同时，提高方法的灵敏度和选择性。
　　第一章简要介绍了目前纺织品中有害物质检测的现状和存在的问题;综述了分散液液微萃取、加压热水萃取、溶剂诱导相变萃取等新型样品前处理方法及其应用情况。
　　第二章利用氯苯为萃取剂，乙腈为分散剂，以10种禁用芳香胺为代表，采用分散液液微萃取技术，快速萃取水相中的芳香胺，用气质联用法进行分析。实验考察了萃取剂的种类和体积、分散剂的种类和体积、萃取时间、盐效应等可能影响分散液液微萃取效率的因素。实验结果表明，与传统的液液萃取法相比，本方法具有操作简单、快速、准确、低成本及环境友好等优点，而且在抗基质干扰方面有更强的优势，检测灵敏度更高。
　　第三章在第二章的基础上，建立了基于离子液体的旋涡辅助液液微萃取方法快速萃取水相中的芳香胺，用液相色谱进行分析。采用离子液体作为萃取剂，避免使用具有一定毒性和挥发性的卤代烃类有机溶剂，利用旋涡辅助混合手段代替分散剂的使用，方法更简单快速，更绿色环保。
　　第四章首次将溶剂诱导相变萃取技术应用于纺织品中可分解芳香胺染料检测的前处理过程中，实验优化了诱导剂种类和体积、乙腈用量等影响萃取效率的参数。与现行标准方法相比，本方法具有操作简单、快速、对环境友好及基质干扰小等优点。
　　第五章首次将加压热水萃取技术与旋涡辅助液液微萃取技术联用测定纺织品中氯苯类化合物。实验优化了萃取过程中的影响因素，并应用于实际样品检测中，与传统的索氏提取、超声提取方法做了比较。方法操作简单，选择性好，萃取时间短，且有机溶剂用量少，非常适应绿色化学发展的需要。
　　第六章采用水为萃取剂，通过加速溶剂萃取，用水从纺织品/皮革样品中萃取富马酸二甲酯，再通过旋涡辅助液液微萃取方法对得到的水相萃取液中的待测物进行萃取、富集。建立了一种简单、高效、快速以及有机溶剂消耗少的测定纺织品/皮革样品中富马酸二甲酯的新方法。方法应用于实际样品的测定，取得了满意的结果。

目录

声明

致谢

摘要

第一章 文献综述

1．1 研究背景

1．2 几种新型样品前处理新技术及其应用介绍

1．2．1 分散液液微萃取

1．2．2 超声辅助液液微萃取

1．2．3 旋涡辅助液液微萃取

1．2．4 加压热水萃取

1．2．5 加速溶剂萃取

1．2．6 溶剂诱导相交萃取法

1．3 本文研究依据及主要内容

第二章 分散液液微萃取技术在纺织品禁用偶氮染料检测中的应用

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 仪器与试剂

2．2．2 溶液配制

2．2．3 试样准备

2．2．4 萃取和浓缩过程

2．2．5 GC-MS分析条件

2．3 试验结果与分析

2．3．1 分散液液微萃取条件的优化

2．3．2 线性范围、检出限和精密度

2．3．3 实际样品分析

2．4 本章小结

第三章 离子液体-旋涡混合液液微萃取技术在禁用偶氮染料检测中的应用

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 仪器与试剂

3．2．2 溶液配制

3．2．3 基取程序

3．2．4 液相色谱条件

3．2．5 富集因子的计算

3．3 结果与讨论

3．3．1 色谱条件的优化

3．3．2 萃取条件的优化

3．3．3 线性范围、检出限和精密度

3．3．4 实际样品分析

3．4 本章小结

第四章 溶剂诱导相变萃取技术在纺织品禁用偶氮染料检测中的应用

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 仪器与试剂

4．2．2 溶液配制

4．2．3 莘取程序

4．2．4 色谱条件

4．2．5 萃取回收率计算公式

4．3 结果与讨论

4．3．1 萃取条件的优化

4．3．2 线性范围、检出限、回收率和精密度

4．3．3 实际样品分析

4．4 本章小结

第五章 加压热水萃取技术在纺织品氯苯类化合物检测中的应用

5．1 引言

5．2 实验部分

5．2．1 仪器与试剂

5．2．2 标准溶液配制

5．2．3 色谱分析条件

5．2．4 优化后的PHWE-VALLME程序

5．2．5 索氏提取和超声萃取程序

5．3 结果与讨论

5．3．1 加压热水萃取条件优化

5．3．2 旋涡辅助液液微萃取条件的优化

5．3．3 线性范围、重现性和检测限

5．3．4 实际样品分析

5．4 本章小结

第六章 加速溶剂萃取-旋涡辅助液液微萃取在纺织品／皮革中富马酸二甲酯检测中的应用

6．1 引言

6．2 实验部分

6．2．1 仪器与试剂

6．2．2 优化后的ASE-VALLME程序

6．2．3 色质谱分析条件

6．2．4 回收率与富集因子的计算

6．3 结果与讨论

6．3．1 加速溶剂萃取参数的优化

6．3．2 旋涡辅助液液微萃取条件的优化

6．3．3 线性范围、检出限及精密度

6．3．4 与其他方法的比较

6．3．5 实际样品分析

6．4 本章小结

第七章 结论与展望

参考文献

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