光纤传感过程分析仪器的联用及在药品测定中的应用

摘要

目的:建立光纤传感荧光增强、同步吸收-荧光、流动注射和微顺序注射阀上实验室系统并应用于药物检测中。
　　方法:1.建立光纤传感荧光增强装置，评价聚光反射镜对荧光素，罗丹明B，荧光素，钙黄绿素和维生素B2的荧光增强效果。2.建立同步吸收荧光法-光纤传感系统，对比紫外可见吸收法和荧光法，测试罗丹明B，维生素B2，维生素B6的吸收图谱和荧光光谱。3.建立光纤传感—流动注射系统，优化实验条件，测定维生素B2的含量。4.建立光纤传感—微顺序注射阀上实验室系统，基于加替沙星使刚果红-钙黄绿素体系荧光增强原理，荧光法测定加替沙星胶囊的含量。5.建立微顺序注射阀上实验室-光纤传感系统，基于头孢拉定在甲醇溶剂中猝灭荧光素的原理，优化实验条件，测定头孢拉定胶囊的含量。6.建立光纤传感—微顺序注射阀上实验室系统，基于替米沙坦与氯冉酸荷移原理，优化实验条件，测定替米沙坦片剂的含量。
　　结果:1.单聚光反射镜增强罗丹明B、维生素B2、荧光素、钙黄绿素的荧光强度百分比分别为151.6％，126.5％，184.6％，163.8％;双聚光反射镜荧光增强百分比为438.4％，423.8％，524.2％，552.0％。2.同步吸收-荧光法可同时测得罗丹明B、维生素B2和维生素B6的最大吸收波长（分别为517.04nm，436.32nm，293.97nm）和最大发射波长(分别为580.13nm，530.93nm，394.88nm);吸收法测得其最大吸收波长分别为556.51nm，444.98nm，289.82nm;荧光法测得其最大发射波长分别为580.90nm，533.16nm，393.31nm。3.优选条件:流速为1ml/min，储液管长为1m，积分时间为150ms，平均次数为1次。维生素B2在1％醋酸溶剂中最大发射波长为530.93 nm，荧光强度与质量浓度在2.63×103-13.17×10-3 mg/ml范围内的线性方程为△F=1300.2c+417.50，r=0.9997，回收率在98.24％-100.35％，日内精密度RSD为1.67％，测定国药集团新疆制药有限公司为54.19mg/片，山西亨瑞达制药有限公司为52.27mg/片，湖北广济药业股份有限公司54.38mg/片，每样品最快测定需50秒。4.优选条件:最大发射波长为519.73，缓冲液pH为7.96，吸入顺序为先吸加替沙星后吸钙黄绿素-刚果红猝灭体系，钙黄绿素-刚果红猝灭体系的吸入体积为10μl，加替沙星的吸入体积为60μl。加替沙星的荧光增强与质量溶度在0.04-0.20 mg/ml范围内线性关系为F=2017.5C+255.1，r=0.9992，精密度RSD为1.04％，回收率为96.88％-102.5％，平均每粒含101.34mg，占标示量101.34％。5.优选条件:吸入顺序依次为无水甲醇、头孢拉定、荧光素及无水甲醇，载液吸入体积为500μl，头孢拉定吸入体积为100μl。头孢拉定猝灭荧光素的荧光强度与质量浓度在0.05-0.5 mg/ml范围内线性关系为△F=812.6+284.41，r=0.9995，精密度RSD为4.49％，回收率为101％-103％，平均每粒胶囊258mg，占标示量103.2％。6.优选条件:吸入顺序依次为丙酮、替米沙坦、氯冉酸、替米沙坦及丙酮，替米沙坦前后吸入体积比为3∶2，替米沙坦总吸入体积为200μl，氯冉酸吸入体积为20μl，替米沙坦的荷移吸光度与质量浓度在0.064-0.32mg/ml范围内的线性关系为A=1.505c+0.463，r=0.9996，精密度RSD为0.33％，回收率85.2％-105.0％，平均每片含量为82.13 mg，占标示量102.67％。
　　结论:1.光纤传感荧光增强装置的聚光反射镜可显著增强荧光物质的荧光强度，提高药物的检测灵敏度。2.同步吸收荧光法-光纤传感仪器可以同步测定吸收图谱和发射图谱，将吸收和发射图谱合二为一。3.光纤传感—流动注射仪器通过过程分析，能快速、准确测定维生素B2的含量，满足工业化实时分析和批量检测。4.光纤传感—微顺序注射阀上实验室仪器，通过可制定个性化药物检测和程序编程，实现自动化、半自动化在线过程分析，重现性好;微顺序注射，试剂用量少。

目录

声明

中英文缩略词对照表

摘要

前言

1 基于荧光增强光纤传感仪器的组装及原理初探

1．1 试剂与仪器

1．2 实验方法

1．3 结果

1．4 讨论

2 基于同步吸收-荧光法光纤传感仪器的组装及原理初探

2．1 材料，试剂与仪器

2．2 实验方法

2．3 结果

2．4 讨论

3 基于过程分析光纤传感—流动注射仪器的组装及测定维生素B2片的含量

3．1 材料、试剂与仪器

3．2 实验方法

3．3 结果

3．4 讨论

4 基于刚果红络合钙黄绿素荧光法光纤传感—微顺序注射—阀上实验室测定加替沙星胶囊的含量

4．1 材料、试剂与仪器

4．2 实验方法

4．3 结果

4．4 讨论

5 基于荧光猝灭法光纤传感—微顺序注射—阀上实验室测定头孢拉定胶囊的含量

5．1 材料、试剂与仪器

5．2 实验方法

5．3 结果

5．4．讨论

6 基于荷移光度法光纤传感—微顺序注射—阀上实验室测定替米沙坦片的含量

6．1 材料、试剂与仪器

6．2 实验方法

6．3 结果

6．4 讨论

小结

致谢

参考文献

综述 光纤传感联用技术在药物分析中的应用

攻读硕士学位期间发表的学术论文

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