基于金属离子桥接与离子液体的分子印迹整体柱的制备评价

摘要

分子印迹是合成分子识别材料的新兴技术，整体柱是新型的色谱固定相技术。基于分子印迹的选择识别能力和整体柱的多种优势，将二者结合制备分子印迹整体柱（Molecularly imprinted monolithic column，MIPMC）成为必然的发展趋势。
　　致孔剂的选择对于分子印迹整体柱是否成功合成至关重要。致孔剂在聚合时控制非共价键结合的程度，影响聚合物的形态;同时也直接影响聚合物中大孔的形成，以保证聚合物的通透性。近年来有离子液体作为致孔剂成功合成MIP整体柱的先例，离子液体有提高聚合物通透性的作用。而本实验室已证明金属离子的加入对于提高印迹聚合物的特异识别功能有很大作用，但是金属离子在离子液体条件下不能完全溶解，因此需要一个新的致孔剂体系能够合成特异性识别能力高的MIP整体柱。本课题基于离子液体，加入DMSO/DMF形成多元致孔剂，解决了钴离子的溶解性问题，提高整体柱的通透性和特异性识别能力，最终能达到预期分离，研究结果包括两个方面:
　　1、首次使用离子液体合成分子印迹整体柱进行有效手性分离。研究结果显示，基于离子液体且以金属离子作为桥接剂合成的分子印迹柱具有通透性强、选择性高的优点，能够对外消旋扁桃酸实现基线分离，分离度Rs=1.871。研究中，以R-扁桃酸为模板，Co(Ac)2为桥接剂，4-VP为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂，离子液体([BMIM]BF4)/二甲基甲酰胺(DMF)/二甲基亚砜(DMSO)为多元致孔剂，合成了分子印迹整体柱。并系统考察了整体柱制备条件，如模板分子与功能单体的比例，致孔剂的比例，功能单体与交联剂的比例等，结合扫描电镜压汞等分析和高效液相色谱实验，优化了柱制备和色谱条件。
　　2、以没食子酸为模板，Co(Ac)2为桥接剂，4-VP为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂，离子液体([BMIM]BF4)/二甲基甲酰胺(DMF)/二甲基亚砜为多元致孔剂，合成了分子印迹整体柱，能够对没食子酸及其类似物基本达到分离，印迹因子达4.038。研究中系统考察了整体柱制备条件，如模板分子与功能单体的比例，致孔剂的比例，功能单体与交联剂的比例等，结合扫描电镜压汞等分析和高效液相色谱实验，优化了柱制备和色谱条件。

目录

声明

摘要

符号说明

第一章 前言

1．1 分子印迹聚合物的合成材料

1．2 分子印迹的基本原理

1．3 分子印迹聚合物的性质

1．4 分子印迹聚合物的制备方法

1．5 整体柱技术

1．6 选题意义以及研究内容

第二章 以R-扁桃酸为模板的分子印迹整体柱的制备研究

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 试剂及仪器

2．2．2 实验方法

2．3 结果和讨论

2．3．1 印迹整体柱制备参数的研究

2．3．2 印迹整体柱色谱参数的研究

2．3．3 整体柱的表征

2．4 小结

第三章 以没食子酸为模板的分子印迹整体柱的制备和研究

3．1 前言

3．2 实验部分

3．2．1 仪器与试剂

3．2．2 实验方法

3．3 结果与讨论

3．3．1 印迹整体柱制备参数的研究

3．3．2 印迹整体柱色谱参数的研究

3．3．3 整体柱的物理表征

3．4 小结

结论

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

综述 分子印迹液相色谱整体柱的研究进展

致谢