基于金属离子枢纽的分子印迹整体柱的制备及评价

摘要

本文的第一部分制备了金属离子桥接的18β-甘草次酸印迹整体柱，实验中以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺（[BMIM]BF4/DMSO/DMF）为三元致孔剂，4-乙烯基吡啶和二甲基丙烯酸乙二醇酯分别为单体和交联剂，钴离子为金属桥接剂，18β-甘草次酸为模板，通过原位聚合的方法合成整体柱。通过合成条件和色谱条件的优化，获得的最佳制备条件为模板:单体:交联剂的摩尔比例是1:4:20，最佳的金属离子是钴离子。此时制备的整体柱拥有最强的识别性和选择性，印迹因子为3.50。而在相同条件下，不加金属离子的分子整体柱印迹因子仅有1.52。研究证明了金属离子钴的加入增强了MIPs对18β-甘草次酸的保留和特异性识别，以较强的金属螯合作用替代了较弱的氢键作用。将所制备的 MIP作为固相萃取的萃取剂，可分离纯化甘草次酸粗提液，最终获得样品的回收率为91.1％，纯度为93.8%。由此可见，以离子液体为致孔剂，金属离子作为桥接剂制备的分子印迹聚合物为天然产物甘草次酸的分离纯化提供了新途径。
　　本文的第二部分制备了一种新型金属离子桥接的分子印迹整体柱用来提高水溶性模板分子的印迹效果。OEG（乙二醇和甲基丙烯酸的共聚物）是一种结构中包含一个寡甘醇侧链的亲水大分子单体，将其集成在基于金属离子枢纽MIP基质中可增强印迹空穴的选择性并且降低空穴的疏水性。实验中以离子液体（[BMIM]BF4）/DMSO/DMF为三元致孔剂，4-乙烯基吡啶为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，水溶性没食子酸为模板，金属镍离子为桥接剂制备了高孔隙率和良好渗透性的印迹整体柱。实验中考察了OEG/4-VP的摩尔比例，交联度以及模板/金属离子的摩尔比例对整体柱印迹效果的影响。在最佳的合成条件和色谱条件下，该印迹整体柱的印迹因子为8.63。此外，通过Freundlich拟合分析，相比于不含分子单体OEG或是不含镍离子的整体柱，金属离子桥接的OEG整体柱具有较高的不均一系数，即该MIP的结合位点是非常均一的。总之，组合金属离子和亲水性大分子单体为制备高选择性和低疏水性的水溶性模板分子印迹整体柱提供了行之有效的方法。

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缩略语/符号说明

前言

研究现状、成果

研究目的和方法

一、 金属离子介导的甘草次酸印迹整体柱的制备和评价

1.1 试剂及仪器

1.2实验部分

1.3 结果与讨论

1.4 小结

二、 金属离子介导的亲水性大分子单体印迹整体柱的制备评价

2.1 试剂及仪器

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 小结

结论

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

综述:分子印迹技术研究进展和应用

致谢

个人简历