毒死蜱的微胶囊化

摘要

有机磷农药毒死蜱广泛地用于防治害虫,为了降低其毒性和掩盖其臭味,本文用不同的方法制备了一系列毒死蜱微胶囊,研究了微胶囊制备过程中各种因素对其性能的影响. 用界面聚合法制备的微胶囊,适宜的异氰酸酯单体为MDI-50,它与乙二胺在油/水界面反应生成的聚脲作为包囊材料,油相和水相在高速搅拌下形成水包油乳液,囊材在界面聚合形成微胶囊.制备的毒死蜱微胶囊呈球形,粒径在1μm～30μm,分布均匀.以二甲苯和甲苯作为溶剂,PVA、吐温80、农乳剂1601、WPJ作为乳化剂制备了不同性能的毒死蜱微胶囊.研究结果表明,以PVA作乳化剂效果最好,制备的微胶囊悬浮液为73～100﹪,包囊率在79﹪和96﹪之间. 随着PVA浓度的增加,微胶囊粒径减小,包囊率降低,悬浮率提高,释放速度加快,在45h能释放80﹪. 用溶剂蒸发法制备的毒死蜱微胶囊,采用乙基纤维素作为包囊材料,二氯甲烷作溶剂,PVA作乳化分散剂.制备的微胶囊粒径大约为300μm,微胶囊呈球形和椭球形,破损率比较高.随着PVA浓度的增大,粒径变小,包囊率降低,释放速度加快,在45h能释放80﹪. 锐孔-凝固浴法制备毒死蜱微球,采用海藻酸钙作包囊材料,通过针孔挤压后滴入到氯化钙溶液中,得到毒死蜱微球,微球的平均粒径大约2mm且球形规整,包囊率在96﹪以上.30℃,7天左右的时间,毒死蜱微球能释放60﹪. 应用环境扫描电子显微镜(SEM)对微胶囊的表面形态分析表明,用几种方法所制备的微胶囊都具有较规整的球形,在载药微胶囊的表面,有小孔存在. 应用FT-IR和X_射线衍射技术对毒死蜱进行分析,表明在毒死蜱和囊材之间没有化学反应发生.

目录

文摘

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第一章文献综述

1.1微胶囊化方法

1.1.1壳材料分类

1.1.2药物微胶囊化的特点

1.1.3物理化学法

1.1.4物理机械法

1.1.5化学法

1.1.6微胶囊理化性质

1.1.7微胶囊化工艺的选择

1.2毒死蜱简介

1.2.1毒死蜱的结构和理化性质

1.2.2毒死蜱的应用情况

1.2.3毒死蜱的生态毒理学研究

1.2.4毒死蜱在环境中的残留研究

1.2.5毒死蜱在应用中存在的问题

1.2.6毒死蜱的生物降解

1.2.7毒死蜱的残留测定方法

1.3毒死蜱的微胶囊化工艺

1.3.1包囊材料

1.3.2包囊工艺

1.4本文工作目的

第二章界面聚合法制备微胶囊

2.1实验原料及仪器

2.1.1原料及试剂来源

2.1.2主要仪器及来源

2.2微胶囊的制备

2.2.1单体的选择

2.2.2芯材比的选择

2.2.3反应温度和时间的选择

2.2.4搅拌速度的选择

2.2.5剪切时间的选择

2.2.6溶剂的选择

2.2.7最佳工艺条件

2.3微胶囊的表观形态

2.4差示量热扫描分析

2.5 X射线衍射分析

2.6红外吸收

2.7粒径分布

2.7.1乳化剂的种类对平均粒径的影响

2.7.2乳化剂浓度对平均粒径的影响

2.7.3溶剂对平均粒径的影响

2.8毒死蜱含量的测定

2.9包囊率测定

2.9.1乳化剂浓度对包囊率的影响

2.9.2乳化剂种类对包囊率的影响

2.9.3溶剂对包囊率的影响

2.10悬浮率测定

2.10.1乳化剂浓度对悬浮率的影响

2.10.2乳化剂种类对悬浮率的影响

2.11载药量及其影响因素

2.12微胶囊的缓释

2.13微胶囊释放的数学模型

2.14小结

第三章溶剂蒸发法制备微胶囊

3.1实验原料及仪器

3.1.1原料及试剂来源

3.1.2主要仪器及其来源

3.2毒死蜱微胶囊的制备

3.3表观形态

3.4差示量热扫描分析

3.5 X射线衍射分析

3.6红外谱图分析

3.7粒径分布

3.7.1芯材比对粒径的影响

3.7.2乳化剂的浓度对粒径的影响

3.8包囊率

3.8.1芯材比对包囊率的影响

3.8.2乳化剂的浓度对包囊率的影响

3.9载药量

3.9.1芯材比对载药量的影响

3.9.2乳化剂的浓度对载药量的影响

3.10毒死蜱的释放

3.11微胶囊释放的数学模型

3.12小结

第四章锐孔-凝固浴法制备微胶囊

4.1实验原料及仪器

4.1.1原料及试剂来源

4.1.2主要仪器及其来源

4.2微胶囊的制备

4.3表观形态

4.4差示量热扫描分析

4.5 X射线衍射

4.6红外谱图分析

4.7粒径分布

4.8包囊率及其影响因素

4.9毒死蜱的缓释

4.10毒死蜱缓释的数学模型

4.11小结

第五章微胶囊制备方法的对比

5.1表观形态比较

5.2粒径比较

5.3包囊率

5.4释放

第六章结论

参考文献

发表论文和科研情况说明

附录

致谢