多晶硅生产中氯硅烷残液的资源化处理与利用

摘要

目前,国内多晶硅行业在生产过程中,冷氢化尾气急冷工序与精馏工序、合成尾气精馏工序、还原尾气精馏工序中都会不可避免产生部分氯硅烷残液。这部分残液主要由以四氯化硅为主的氯硅烷、硅粉为主的固体杂质、含有高附加值组分六氯二硅烷等构成。目前国内大部分企业采用粗放式的水解方式处理此残液,原料浪费严重、水解操作环境恶劣并对设备、成本需求高。部分不良企业甚至直接排放至环境,对环境造成了极大的破坏。目前国内多晶硅生产过程中产生的氯硅烷残液的处理问题已成为限制多晶硅发展的瓶颈之一,国外对多晶硅氯硅烷残液中存在的高附加值组分如六氯二硅烷的回收的研究相当热门而国内此方面的研究仍处于空白阶段。针对这些问题本文旨在提出并建立一种适用于高附加值组分回收的绿色环保型氯硅烷残液回收提纯工艺。
　　本文的主要研究工作及结果如下:
　　(1)介绍多晶硅残液处理工艺存在问题,分析并讨论了多晶硅残液一般组成,采用流程模拟软件AspenPlus提出并建立了一种氯硅烷残液回收提纯工艺,模拟结果取得了高纯度的回收产品,四氯化硅纯度达99.6％,六氯二硅烷纯度达99.59%。此外,采用了年总成本与经济效益对工艺进行了性能评估,表明了本工艺潜在巨大的经济效益。
　　(2)通过利用AspenPlus软件的灵敏度分析模块对氯硅烷残液回收提纯工艺进行了模拟与优化,确定了最优操作参数,最优化结果为:T1塔摩尔回流比0.5,进料位置20块塔板,塔顶采出量2300kg/h;T2塔质量回流量2000kg/h,进料位置20块塔板,塔顶采出量75kg/h;T3塔摩尔回流比8,进料位置52块塔板,塔底采出量130kg/h;T4塔质量回流量3500kg/h,进料位置45块塔板,塔顶采出量20kg/h;T5塔摩尔回流比8,进料位置42快塔板,塔底采出量100kg/h。
　　(3)使用差压热耦合技术对氯硅烷残液回收提纯工艺进行改造,对比了差压热耦合氯硅烷残液回收提纯工艺与常规氯硅烷残液回收提纯工艺的塔内组成分布、能耗、产品纯度等。结果表明差压热耦合工艺与常规工艺节能分离性能接近,能节省能耗20%,六氯二硅烷纯度达98.1wt%,四氯化硅产品纯度达99.5wt%。
　　(4)对比了二种冷氢化渣浆无水处理工艺,即喷雾干燥法与旋转闪蒸干燥法。比较了各工艺的优缺点,结果表明两者的投资成本接近,喷雾法最大的优势在于便于连续化生产,旋转闪蒸干燥法最大的优势在于解决三氯化铝挥发难题。

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第一章 文献综述

1.1研究背景

1.2多晶硅氯硅烷残液介绍

1.3国内外氯硅烷残液回收处理方法及工艺

1.4化工过程流程的模拟

1.5化工操作单元过程的应用

1.6精馏过程的节能

1.7本文的研究目的

第二章 氯硅烷残液回收提纯工艺的建立与模拟

2.1氯硅烷残液回收提纯工艺的建立

2.2氯硅烷残液回收提纯工艺的模拟

2.3氯硅烷残液回收提纯工艺的性能评价

2.4本章小结

第三章 氯硅烷残液回收提纯工艺的优化

3.1预分精馏塔模拟优化

3.2四氯化硅脱轻塔模拟优化

3.3四氯化硅脱重塔模拟优化

3.4六氯二硅烷脱轻塔模拟优化

3.5六氯二硅烷脱重塔模拟优化

3.6优化结果分析

3.7本章小结

第四章 差压热耦合技术在氯硅烷残液回收提纯工艺中的应用

4.1差压热耦合精馏工艺的建立

4.2差压热耦合精馏工艺的模拟优化

4.3差压热耦合工艺的性能评价

4.4本章小结

第五章 冷氢化渣浆无水处理工艺

5.1喷雾干燥法

5.2旋转闪蒸干燥法

5.3本章小结

第六章 结论与展望

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

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