毛细管气相色谱法检测面粉中添加剂方法的研究

摘要

当今世界，食品不安全的风险不断增加，人们对食品不安全的风险的认识逐步提高。食品中添加剂的超量问题已成为食品不安全的重要因素，因此，开展食品添加物相关检测研究变得十分紧迫，具有非常重要的现实意义。
　　 本实验以面粉为材料，应用自行研制的熔融石英毛细管柱(0.53mm×20m)，建立了一种毛细管气相色谱法测定小麦粉中添加剂过氧化苯甲酰与山梨酸的测定方法。实验采用宽口径毛细管柱，测定分析时不需要进行分流，被测物质分离效果好，峰型尖锐。山梨酸的保留时间为4.2min，苯甲酸的保留时间为9.6min，10分钟内就能完成测定，适合应用于快速检测。本实验采用盐酸羟胺将面粉中过氧化苯甲酰还原为苯甲酸，山梨酸的测定采用盐酸酸化，丙酮提取进样检测。苯甲酸和山梨酸浓度在0-180μg/ml时，相关系数都大于0.9990。苯甲酸的检出限为3μg/ml，山梨酸的检出限为2μg/ml。过氧化苯甲酰方法平均相对标准偏差(RSD％)为2.3％，回收率为91.0％；山梨酸测定平均相对标准偏差(RSD％)为1.0％，回收率为93.2％。该方法具有简便、快速、准确等优点。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章 前言

第一节 面粉的营养价值及等级标准

第二节 面粉中食品添加剂概况

1.2.1 国外在面粉中使用食品添加剂的状况

1.2.2 我国在面粉中使用添加剂的情况

1.2.3 过氧化苯甲酰简介

1.2.4 山梨酸简介

1.2.5 过量添加的危害

1.2.6 关于小麦粉中过氧化苯甲酰的添加量规定

1.2.7 我国关于小麦粉中山梨酸的添加量规定

第三节 面粉中过氧化苯甲酰色谱分析方法简述

1.3.1 我国国标检测方法

1.3.2 气相色谱法

1.3.3 碘量法

1.3.4 铁粉还原比色法

1.3.5 高效液相色谱法

1.3.6 不同定量分析方法的比较

第四节 山梨酸分析方法简述

第五节 气相色谱及毛细管柱简介

1.5.1 气相色谱

1.5.2 毛细管气相色谱

第六节 样品定量分析方法的选择

1.6.1 归一化法

1.6.2 内标法

1.6.3 标准加入法

1.6.4 标准曲线法

第七节 实验目的和内容

第二章 毛细管色谱柱的制备

第一节 材料与方法

2.1.1 毛细管柱的材料

2.1.2 毛细管柱的拉制

2.1.3 毛细管色谱柱的内壁改性

2.1.4 固定液的选择

2.1.5 毛细管柱的涂渍

2.1.6 毛细管柱的老化

2.1.7 毛细管柱的质量评价

第二节 结果与讨论

第三章 面粉添加剂检测

第一节 前言

第二节 材料与方法

3.2.1 实验设备

3.2.2 实验材料

3.2.3 标准溶液的配制方法及浓度

3.2.4 实验原理

3.2.5 样品前处理

3.2.6 气相色谱检测条件

第三节 结果与讨论

3.3.1 样品的定性分析

3.3.2 标准曲线的制作

3.3.3 最低检测限测定

3.3.4 方法的精密度测定

3.3.5 方法回收率的测定

3.3.6 实际样品质量检测

3.3.7 保存时间对添加剂含量的影响

3.3.8 讨论

小 结

第四章 展望

致 谢

参考文献

个人简历、正式发表的论文与科研成果