含先驱体原料低温烧成SiC多孔陶瓷的研究

摘要

SiC多孔陶瓷具有耐高温、抗氧化、抗热震、耐化学腐蚀以及优异的过滤、吸附和脱附性能，广泛的应用于过滤器、催化剂载体、热交换器和传感器等领域，成为当前多孔材料研究的热点之一。SiC陶瓷由强Si-C共价键结合，不具有熔融特性，在2700℃开始升华，因此SiC陶瓷器件以及多孔功能陶瓷都需要低熔点的助剂并且烧结温度相当高(常压烧结温度在2000～2200℃)，限制了其实际应用。
　　 本文引入陶瓷先驱体聚合物(聚碳硅烷，PCS)作为粘结剂低温烧结SiC多孔陶瓷，在成型方面分别采用了浇注成型和干压成型，测试和表征了所制多孔陶瓷的结构和性能，考察了先驱体含量、SiC粒径等因素的影响。PCS低温(1000～1200℃)便能烧结转化为SiC，因此利用PCS烧结后形成裂解产物粘结SiC能大大降低烧结温度，同时无烧结助剂等杂质影响多孔陶瓷高温性能。
　　 浇注成型法研究结果表明，粒径在9.4μm左右的SiC粉体最适合浇注成型，烧结后PCS裂解产物将SiC颗粒粘结在一起，烧成SiC多孔陶瓷孔径分布呈单峰分布、孔径分布窄、热膨胀系数低、烧结过程中线收缩率小。随着PCS含量的增大烧成SiC多孔陶瓷孔隙率降低，但强度显著提高。PCS含量为6wt％时多孔陶瓷的孔隙率、弯折强度和线收缩率分别为36.2％、33.8MPa和0.42％。研究了空气中热氧化交联对烧成多孔陶瓷性能的影响，结果表明交联使得多孔陶瓷孔隙率降低，不利于多孔陶瓷性能的提高。
　　 低压成型法研究结果表明，SiC粉体粒径越小成型所需压力和PCS含量越大，随着PCS含量和成型压力的增大，烧成多孔陶瓷平均孔径减小、孔隙率降低、弯折强度增大。SiC粒径是影响多孔陶瓷孔隙孔径的主要因素，SiC粒径越大多孔陶瓷孔径越大。该法不仅可制备出大孔陶瓷而且可制备出纳米多孔陶瓷，用30nm的SiC粉体作骨料制备多孔陶瓷，SEM和AFM分析表明，烧成陶瓷内部有大量的纳米孔存在，PCS含量为20wt％时三点弯折强度为36.8MPa，孔隙率为39.5％，平均孔径为49.3nm。

目录

文摘

英文文摘

声明

1 绪论

1.1 多孔陶瓷

1.1.1 多孔陶瓷的定义和分类

1.1.2 多孔陶瓷性能及其测试

1.1.3 多孔陶瓷成型技术

1.1.4 多孔陶瓷的制备

1.1.5 多孔陶瓷的应用

1.2 碳化硅陶瓷

1.2.1 概述

1.2.2 SiC陶瓷烧结工艺

1.2.3 碳化硅陶瓷的特性和用途

1.3 先驱体转化法制备SiC陶瓷

1.3.1 先驱体转化法概述

1.3.2 先驱体聚合物

1.3.3 先驱体转化法在制备SiC陶瓷方面的应用

1.4 本文研究内容

2 实验内容与方法

2.1 实验主要原料及试剂

2.2 SiC多孔陶瓷制备过程

2.2.1 浇注成型制备SiC多孔陶瓷

2.2.2 低压成型制备SiC多孔陶瓷

2.3 分析测试

2.3.1 热重分析

2.3.2 X射线衍射分析

2.3.3 扫描电镜分析

2.3.4 压汞测试

2.3.5 三点弯折强度测试

2.3.6 热膨胀系数测试

2.3.7 线收缩率测试

2.3.8 密度测定

2.3.9 红外光谱分析

2.3.10 凝胶含量测定

3 浇注成型制备SiC多孔陶瓷

3.1 PCS交联和裂解

3.1.1 PCS裂解过程及裂解产物分析

3.1.2 PCS在空气中的热氧化交联

3.2 浇注成型

3.2.1 SiC粉体粒径对浇注成型的影响

3.2.2 PCS含量对浇注成型的影响

3.3 烧成多孔陶瓷性能

3.3.1 断面微观结构

3.3.2 平均孔径和孔径分布

3.3.3 密度和三点弯折强度

3.3.4 烧结过程中线收缩率

3.3.5 热膨胀系数

3.4 本章小结

4 低压成型制备SiC多孔陶瓷

4.1 成型

4.1.1 成型压力对素坯强度的影响

4.1.2 成型压力和PCS含量对陶瓷烧结的影响

4.2 烧成SiC多孔陶瓷性能

4.2.1 PCS含量对SiC多孔陶瓷性能的影响

4.2.2 成型压力对多孔陶瓷性能的影响

4.2.3 SiC粉体粒径对多孔陶瓷性能的影响

4.3 本章小结

5 SiC纳米多孔陶瓷的制备和性能研究

5.1 微观结构

5.2 孔径分布

5.3 孔隙率和弯折强度

5.4 密度和线收缩率

5.5 本章小结

结 论

致 谢

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文及研究成果