动物性食品中四种β-兴奋剂的高效液相色谱测定方法研究

摘要

建立动物性食品中四种β<,2>-兴奋剂：奥西那林、克伦特罗、沙丁胺醇、非诺特罗酶水解-C<,18>与强阳离子交换(SCX)串联小柱固相萃取-高效液相色谱-二级管阵列检测的方法。 方法：动物组织样品用缓冲溶液匀浆后，酶水解，高氯酸沉淀蛋白后，滤液调至碱性，用乙酸乙酯：异丙醇(6:4)提取后，旋转蒸发去除溶剂。用0.01mol/L的KH<,2>PO<,4>缓冲液(pH3.0)溶解后，过C<,18>-SCX串联固相萃取小柱，甲醇淋洗后，取下上层的C<,18>小柱，用4％的氨化甲醇洗脱SCX小柱，收集洗脱液后分析。采用ZORBAX Extend-C<,18>色谱柱，流动相为0.0lmol／L,KH<,2>PO<,4>(pH3.0)：CH<,3>OH梯度洗脱程序为Omin～5min保持94:6等度，②6min～10min从94:6到15:85线形梯度，③11min～13min保持15:85等度；流速1.0ral／min；检测波长：220nm．柱温：40℃；进样体积10μl；根据保留时间定性，标准曲线法定量。对于含蛋白、脂肪少的动物食品样品(肾、肺、牛肉)酶解并沉淀蛋白，滤液调至pH3后过C<,18>-SCX串联固相萃取小柱，洗脱液用于分析。 结果：用本方法对含蛋白、脂肪少的样品(肾、肺、牛肉)进行测定，样品加标回收率在60.6％～88.0％，精密度在2.72％～7.86％；含蛋白、脂肪多的样品(猪肉、肝、鸡肉)加标回收率在60.1％～84.9％，精密度在1.26％～6.20％，方法在0.2～50.0μg／ml有良好线性。样品的最低检出浓度，奥西那林为0.07 mg／kg；沙丁胺醇为0.10 mg／kg；非诺特罗为0.08 mg／kg；克伦特罗为0.04 mg／kg 结论：本方法具有操作简便、准确灵敏、重现性好、分析成本低的优点，适用于动物性食品中β<,2>-兴奋剂类兽药残留的检测。

目录

声明

1前言

2实验部分

3结果与讨论

4结果

5小结

6致谢

参考文献

综述β2-兴奋剂类药物的分析进展