微束微区X荧光探针分析不确定度研究

摘要

微束微区X荧光矿物探针是是近几年开发的针对地质普查中迫切需要获得矿物成分而专门研发的新型地质找矿仪器。该矿物探针由微型X射线发生器和X射线透镜组成微束X射线源，以室温半导体为X射线探测器，以金相显微镜和CCD相机组成可视化样品微动平台，采用全数字化射线能采集器及其相配套的测量软件实现特征X射线谱的采集与分析，可在室内或者野外条件下实现对显微矿物成分的多元素定性和定量分析任务。矿物探针的微区焦斑直径为(30-55)um，无需对岩矿石样品进行切片、刨光、镀膜等处理，适合于岩矿石样品、土壤样品、大气颗粒物样品、块状物料等样品的显晶或微晶矿物成分分析，分析元素范围从硫(S)到铀(U)。
　　本文采用A类不确定度评定方法和B类不确定度评定方法，参考《中华人民共和国国家计量计数规范.JJF1059.1-2012测量不确定评定与表示》的要求，开展微束微区X荧光矿物探针测量结果的不确定度研究，将有利于该仪器在地质普查中推广应用。本文主要取得了以下研究成果:
　　1.根据微束微区X荧光矿物探针的工作原理和工作流程，系统地分析了矿物探针仪的A类不确定度和B类不确定度的来源，及其可能的影响因素
　　2.采用地球化学标准物质，初步建立了Ti、Fe、Cr、Mn、Cu、Zn、Ca，7种元素的不确定度，其测量结果为CTi=(6341±299)μg/g，k=2;CFe=(66920±2688)μg/g,k=2CCr=(138±41)μg/g，k=2;CMn=(999±156)μg/g,k=2CCu=(171±30)μg/g，k=2;CZn=(225±28)μg/g,k=2CCa=(20571±2821)μg/g,k=2
　　3.利用主成分分析得到了仪器在测量使用时最佳的测量条件:测量次数:7次;测量时间:160s;焦斑大小:40um;管电压:30kV;测量管电流:1uA。

目录

声明

摘要

第1章 引言

1．1 选题依据及研究意义

1．1．1 选题来源

1．1．2 研究意义

1．2 国内外研究现状

1．3 主要研究内容

1．4 主要研究成果

第2章 测量不确定度的理论基础

2．1 测量不确定度所涉及到的名词术语

2．2 测量不确定度与测量误差异同

2．3 产生测量不确定度的原因

2．4 测量不确定度的评定方法

2．4．1 标准不确定度的A类评定

2．4．2 标准不确定度的B类评定

第3章 微束微区X荧光探针分析的不确定度

3．1 微束微区X荧光矿物探针分析仪结构

3．1．1 微束激发源系统

3．1．2 X射线测量系统

3．1．3 CCD相机定位装置和微动样品台

3．1．4 应用软件

3．2 微束微区X荧光矿物探针分析仪不确定度来源分析

3．3 数学模型的建立

3．4 测量的准备

3．5 技术路线

第4章 仪器不确定度测量结果

4．1 仪器的标定

4．2 标样的不确定度

4．3 仪器的不确定度

4．3．1 仪器的示值误差引入

4．3．2 工作曲线校准引入

4．3．3 仪器调节台的定位精度引入

4．3．4 仪器重复测量引入

4．4 合成标准不确定度

4．5 扩展不确定度和结果表示

4．6 主成分分析

4．6．1 不同管电压对测量结果不确定度的影响

4．6．2 不同测量时间对测量结果不确定度的影响

4．6．3 不同管电流对测量结果不确定度的影响

4．6．4 不同焦斑大小对测量结果不确定度的影响

4．6．5 不同测量次数对测量结果不确定度的影响

结论

致谢

参考文献

攻读学位期间取得学术成果