一种微束微区X射线探针分析仪

摘要

本发明公开了一种微束微区X射线探针分析仪，采用了X光管与聚焦毛细管的方式产生X射线对待检测样品微区进行特征X射线激发，所述分析仪主要包括：电子微动测量平台，用于对样品微区进行定位，获取样品微区的图像信息，XRF能谱仪实现样品的X射线检测，并将能谱曲线发送到PC机；PC上位机软件系统，通过相应的控制设备的控制实现谱线的分析，并获取分析后的结果。本发明实现了样品的无损检测，且检测时无须对样品进行表面导电处理，同时采用了激光定位系统实现了系统的自动定位，方便了用户的操作并节约了操作所需的时间。

说明书

技术领域

本发明涉及一种探针分析仪，尤其涉及一种微束微区X射线探针分析仪。

背景技术

目前现有的电子探针X射线显微分析仪主要有电子光学系统，X谱仪结构和信息记录显示系统构成。参见图1提供的是现有的电子X射线探针分析仪的电子光学镜筒的结构，该电子光学镜筒主要包括：样品台1、样品托盘2、样品室3、样品更换室4、通用电子探测器5、后散射电子探测器6、物镜7、扫描线圈8、目标抖动选择9、放大压缩目镜10、对齐线圈11、电子枪室12、阳极13、电缆14及电子枪15；首先将导电处理后的样品放入到样品操作台1上的样品盘2中，需要操作人员通过光学镜筒人为的寻找待测样品微区，根据当前的相对偏移，手动调整样品操作台外部X、Y、Z三轴控制手柄，通过调节手柄的位置进而控制样品操作台的位置，最终定位到待检测样品的微区。当定位结束后，启动数码相机系统，进行图像采集，最后开始激发高能电子束对待检测样品的微区进行特征X射线的激发，再使用能谱仪或波谱仪进行元素分析，将分析结果存档和显示。

所述电子光学系统又称镜筒，镜筒部分与扫描电子显微镜功能相同，都是完成光学信号的放大和成像。X射线谱仪有X射线能量色散谱仪(简称能谱仪EDS)和X射线波长色散谱仪(简称谱仪)。已有的电子探针X射线显微分析仪都采用的是高能聚焦电子束对样品的待检测微区进行特征X射线激发，产生高能电子束的电子装备体积庞大，价格昂贵。采用高能电子束进行X射线激发还带来另外一个问题，必须对样品表面进行特殊的导电处理，才能将投射到样品表面的电子电荷通过导电层引导到地，否则大量的高能电子聚焦在样品表面将会使样品升温，甚至燃烧，而对于样品导电层的处理又非常的麻烦和耗时。已有的电子探针X射线显微分析仪由具备复杂的光学系统，同时具备能谱仪和波谱仪，因此整体体积庞大，价格昂贵，功能齐全，但通常都不具备自动控制系统，需要人工手动去调整待测样品与探测系统的相对位置。还有一些X射线微区分析仪虽然价格便宜，但仅仅是带了电子显微镜，不能进行数字拍照，对于被分析样品的表面不能进行图像存档。

发明内容

为解决上述中存在的问题与缺陷，本发明提供了一种微束微区X射线探针分析仪。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明所涉及的一种微束微区X射线探针分析仪，采用了X光管与聚焦毛细管的方式产生X射线对待检测样品微区进行特征X射线激发，所述分析仪主要包括：电子微动测量平台，XRF能谱仪，多轴步进电机驱动器及运动控制器、PC上位机软件系统与电源系统，其中，电子微动测量平台，用于对样品微区进行定位，并获取样品微区图像信息；XRF能谱仪，接收来自电子微动测量平台表面样品的被X光管激发后的特征X射线，实现样品的X射线检测，并形成X能谱，然后将能谱曲线发送到PC机；多轴步进电机驱动器及运动控制器实现对多个步进电机的精确运动控制及驱动；PC上位机软件系统，通过USB端口发送控制命令，控制多个步进电机的运动，控制图像信息的获取与处理，并对测量得到的谱线进行分析，将分析结果存储。

所述微束微区X射线探针分析仪还包括：所述多轴运动控制器，用于接收PC上位机软件系统中传送出的控制指令，同时将指令转化为步进电机驱动器所能接受的细分脉冲；自由度步进电机驱动器，根据接收到的细分脉冲对多个步进电机进行细分驱动，以实现微步运动；电源系统，为电子微动测量平台、XRF能谱仪、多轴运动控制器及多自由度步进电机驱动器进行供电并排除外界的干扰。所述电子微动测量平台中的微动台包含：三个步进电机驱动、CCD相机、X光管、X射线探测器及激光探测器，其中，所述三个步进电动机驱动，实现微动台的三维运动；CCD相机，设置有环形排列的白光LED光源，且由一个步进电动机控制所述CCD相机进行垂直方向自由度的运动；X光管，包括一聚焦毛细管与一激光发射器，且所述聚焦毛细管与激光发射器设置为一体，并通过一个步进电动机控制所述X光管倾斜角度上的运动。X射线探测器及激光探测器，其X射线探测器及激光探测器设置为一体，并通过一个步进电动机控制所述X射线探测器及激光探测器进行倾斜角度上的运动。

所述PC上位机软件系统还包括：XRF能谱测量软件、图像采集与处理软件及主控软件，所述XRF能谱测量软件，将XRF能谱仪发送来的谱线进行分析，并得到相应的元素含量分析结果；图像采集与处理软件，对电子微动测量平台中CCD相机发送的图像进行采集与处理，同时将用户定位的样品微区进行拍照存档；主控系统，用于对多轴运动控制器的控制和XRF能谱仪的控制，并将控制指令发送到多轴运动控制器中。

本发明提供的技术方案的有益效果是：

通过采用X光管产生X射线通过聚焦毛细管将聚焦后的X射线投射到待检测的样品表面，从而激发特征X射线，在检测过程中真正实现了样品的无损检测；而且操作方便、结构相对简单、体积小，也具备基本的元素分析功能。

附图说明

图1是现有技术提供的电子X射线探针分析仪的电子光学镜筒的结构图；

图2是微束微区X射线探针分析仪系统结构图；

图3是微束微区X射线探针分析仪的电子微动测量平台结构图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述：

参见图2，本实施例提供了一种微束微区X射线探针分析仪，包括：电子微动测量平台201、多自由度步进电机驱动器202、多轴运动控制器203、XRF能谱仪204、电源系统205及PC上位机软件系统，其中，所述电子微动测量平台201是微束微区X射线探针分析仪系统的核心，用以对样品微区进行定位，X射线的检测及图像信息的获取，并将获取的X射线能谱与图像信息分别发送到XRF能谱仪204及PC上位机软件系统中的图像采集与处理软件207中，由XRF能谱仪204对接收的X射线能谱进行测量；所述多轴运动控制器203接收来自PC上位机软件系统中主控软件208的控制指令，同时将所述控制指令转化成步进电机驱动器所能接受的细分脉冲并将该细分脉冲发送到多自由度步进电机驱动器202中，然后多自由度步进电机驱动器202根据多轴运动控制器203发送的细分脉冲实现对多个步进电机的128细分驱动，为实现微步运动提供基础；所述电源系统205主要实现对系统中的电子学单元的供电和抗干扰措施。

所述PC上位机软件系统主要包括：XRF能谱测量软件206、图像采集与处理软件207及主控软件208，其中，所述XRF能谱测量软件206将XRF能谱仪204发送来的谱线进行分析，并得到相应的元素含量分析结果；图像采集与处理软件207对电子微动测量平台201中CCD相机发送的图像进行采集与处理，同时将用户定位的样品微区进行拍照存档；主控软件208用于对多轴运动控制器203的控制和XRF能谱仪204的控制，并将控制指令发送到多轴运动控制器203中。

参见图3，提供了微束微区X射线探针分析仪的电子微动测量平台结构，该结构主要包括三个步进电机驱动、CCD相机301、X光管302、X射线探测器303及微动台304；其中，三个步进电机驱动可以实现三个自由度的运动，即自由度a、自由度b与自由度c，微动台以实现X、Y、Z三维运动，CCD相机301和左光源306、右光源307设计为一体，由一个步进电动机控制所述CCD相机301进行自由度1垂直向下运动到规定的位置，并且控制X光管302和X射线探测器303一起运动到规定的位置(该位置是事先调好的，在该位置上X光管发射的电子束可以很好的聚焦到样品的微区，也就是CCD相机的正下方零点处)，控制X光管302发射X射线，同时启动XRF能谱仪204进行谱线测量。所述X光管302是由聚焦毛细管308和激光发射器309为一体的结构，并通过一个步进电动机控制所述X光管302进行自由度2方向上的运动；X射线半导体探测器303和激光探测器310为一体结构，并通过一个步进电动机控制所述X射线探测器303及激光探测器310进行自由度3方向上的运动。

所述CCD相机301在垂直移动位置与控制X光管302发射X射线及启动XRF能谱仪204进行谱线测量之前还包括：如果激光发射器309发出的光线未能经过样品305反射回激光探测器309则说明样品还没有到达指定的Z轴零点位置，则微动台继续垂直向上的Z轴运动，知道激光探测器309接收到激光发射器的信号，此时需要将样品的微区进行X、Y方向上的定位。由于样品已经定位到Z轴零点(事先我们已经调试好，当样品处于该位置CCD相机可以很好的进行清晰拍照)，那么我们可以在PC机的图像采集软件207上看到清晰的样品放大图样，之后用户只需要点击主控软件上的按钮，平移微动台的X，Y轴，用户找到自定义的样品微区，关闭激光发射器，进行拍照留档。

所述谱线测量结束后，XRF能谱仪将测量得到的能谱曲线上传到PC机中，由XRF能谱测量软件206进行数据解释也就是元素分析结果的获取，并与事先得到的图片一起存档。一次完整的测量过程就结束了。

本实施例提供的微束微区X射线探针分析仪采用X光管和聚焦毛细管的方式产生X射线对待检测样品微区进行特征X射线激发。由于X光管和聚焦毛细管体积小巧，而且无需对样品表面进行特殊的导电处理，实现了真正的样品无损检测，大大减小了系统的体积，功耗和成本，也节约了检测样品的准备时间，提高了检测效率。同时采用了高倍率的CCD相机替代了传统的复杂光学系统和普通照相机系统具有结构简单，体积小巧的特点；同时由于采用了激光定位和自动控制技术减少了测量的定位时间和操作的复杂度，提高了系统的实用性。本系统整体的价格要远低于现有的电子探针X射线分析仪，可以广泛适用于小型的矿山样品分析和小型科研所的科研工作。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。