过冷高氮奥氏体中温回火分解机制的研究

摘要

应用可控渗氮理论改进高氮奥氏体试样的制备工艺,可以获得高含氮量且浓度分布均匀的Fe-N奥氏体试样。这种新工艺的要点是在640℃-645℃温区内进行变氮势气体渗氮。通过抑制试样表面氮化物的生长,使得纯铁试样完全转变为过饱和的含氮奥氏体,将其淬火后可以获得常温下稳定的过冷高氮奥氏体组织。采用X射线衍射(XRD)等标定方法可以确定该奥氏体的平均含氮量可达10at.％N,接近奥氏体中氮原子的最大饱和溶解度。
　　 采用光学显微镜(OM),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)等多种方法对高氮奥氏体的中温分解过程进行观察和研究。结果发现,淬火态的高氮奥氏体组织经自然时效后,其内部会产生氮原子的有序化和偏聚现象。再经过低温回火(225℃)后,奥氏体晶界处首先发生分解,生成类似Fe-C系上贝氏体的羽毛状分解产物,而奥氏体晶粒内部则发生细微变化,形成富氮区与贫氮区相间隔的周期性调制结构。随着等温时间的延长,α(α')-Fe从贫氮区生成,从而形成α(α')-Fe、γ'与γ的三相共存状态。分解产物中的γ'与原奥氏体丫之间保持Cubic-cubic关系,α(α')-Fe与γ之间保持近似K-S关系。等温时间保持足够长,过冷高氮奥氏体将会完全转变为晶粒尺寸在几十纳米以内的γ-Fe4N+α-Fe的混合组织。这种微观结构决定了高氮奥氏体的分解产物具有远远超过传统Fe-C贝氏体或马氏体的高硬度。
　　 采用高温X射线原位观察的方法实时记录各分解产物的出现顺序及变化,从而更好地将物相分析与显微结构分析相结合,研究高氮奥氏体试样的等温分解过程。结果发现,α(α')-Fe在等温的初期就已经出现,并且主要来自于奥氏体晶界。此时,还未发现γ-Fe4N的出现,但是高氮奥氏体的{200}γ峰出现明显的分峰现象,反映了高氮奥氏体内部已经出现浓度起伏和晶格畸变。等温约30分钟后,才有微量的γ'-Fe4N出现,且γ'-Fe4N的峰形与α(α’)的相比明显宽化,说明其晶粒更加细小弥散。随着等温时间的延长,γ-Fe4N与α(α’)的峰不断增强,并且都不同程度地向高角度偏移。这说明在分解过程中,γ'-Fe4N与α(α’)的品格常数并非一成不变,而是在不断地变化。与此同时,原奥氏体γ相的晶格常数却基本保持不变。等温约3小时后,高氮奥氏体的分解明显加速,表现在γ'-Fe4N与α(α’)的量快速增加,并在约6小时后γ相的峰完全消失,高氮奥氏体已完全分解为α-Fe+γ'-Fe4N的两相组织。XRD原位观察的结果发现高氮奥氏体的中温分解过程具有“完全转变”的特征,不同于一般贝氏体转变的“不完全性”。
　　 对实验结果进行深入研究可以发现,高氮奥氏体的中温分解过程是一个不同于Fe=C系中温贝氏体转变的复杂过程。高氮奥氏体中温转变以奥氏体晶粒内部的匀相转变为主,同时存在少量奥氏体晶界和位错处的非均匀成核转变。奥氏体晶粒内部的转变大致可分为以下四个阶段:氮原子上坡扩散形成贫氮区和富氮区的阶段；非化学剂量比的γ-Fe4N1-x从γ相中连续转变形成的阶段,也即γ'+γ共存阶段；α(a')-Fe从贫氮区域转变形成的阶段,也即γ'+γ+α(α)三相共存阶段；完全转变为γ'-Fe4N+α-Fe两相混合组织的最终阶段。

目录

文摘

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答辩决议书

第1章 绪论

1.1 引言

1.2 高氮奥氏体的基本特性

1.2.1 Fe-N二元相图及化合物

1.2.2 Fe-N系主要固态相变

1.2.3 氮含量对Fe-N系化合物点阵常数的影响

1.2.4 氮含量与Ms点之间的关系

1.2.5 高氮奥氏体中氮原子的分布

1.2.6 氮原子在奥氏体钢中的作用

1.3 高氮奥氏体的相变理论研究

1.3.1 高氮奥氏体的共析分解

1.3.2 高氮奥氏体马氏体转变及其回火转变

1.3.3 高氮奥氏体中温转变研究进展

1.4 计算机模拟在高氮奥氏体转变研究中的应用

1.4.1 基于氮浓度分布计算的可控渗氮技术

1.4.2 氮原子在奥氏体中分布规律的计算机模拟

1.5 渗氮技术的新发展

1.5.1 气体渗氮技术

1.5.2 离子渗氮技术

1.5.3 脉冲渗氮技术

1.5.4 加压渗氮技术

1.5.5 高温渗氮技术

1.5.6 表面纳米化气体渗氮技术

1.6 本课题的研究意义和研究内容

参考文献

第2章 过冷高氮奥氏体的制备和特性

2.1 引言

2.2 试验准备

2.2.1 原始材料及预处理

2.2.2 自制气体渗氮设备

2.3 渗氮工艺参数的选择

2.3.1 渗氮温度的确定

2.3.2 两段渗氮工艺

2.3.3 渗氮气氛选择和氮势测定

2.4 淬火态渗氮试样的检测

2.4.1 金相样品制备及观察

2.4.2 XRD对奥氏体试样含氮量的标定

2.4.3 SEM对淬火态奥氏体试样的检测

2.4.4 淬火态奥氏体试样的硬度测定

2.5 本章小结

参考文献

第3章 不同氮含量奥氏体的回火组织

3.1 引言

3.2 铁氮合金回火转变实验过程

3.2.1 铁氮合金Ms点与间隙氮原子浓度之间的关系

3.2.2 回火工艺

3.2.3 金相观察和硬度测试

3.3 实验结果与讨论

3.3.1 未渗穿试样的回火组织

3.3.2 均匀渗穿试样的回火组织

3.3.3 回火组织硬度变化

3.4 本章小结

参考文献

第4章 过冷高氮奥氏体回火转变过程的高温XRD原位观察

4.1 前言

4.2 实验方法与观察结果

4.2.1 高温XRD样品的制备

4.2.2 高温XRD原位观察实验方法

4.2.3 淬火态高氮奥氏体的常温XRD检测

4.2.4 加热阶段的高氮奥氏体XRD原位观察

4.2.5 过冷高氮奥氏体225℃等温初期的XRD观察

4.2.6 过冷高氮奥氏体225℃等温分解中后期XRD观察

4.3 结果分析与讨论

4.3.1 过冷高氮奥氏体的含氮量测定

4.3.2 等温初期的分解产物

4.3.3 分解产物衍射峰的位移现象

4.3.4 高氮奥氏体晶格常数在分解过程中保持不变

4.3.5 过冷高氮奥氏体在等温过程中能够完全分解

4.4 本章小结

参考文献

第5章 高氮奥氏体回火试样的TEM观察

5.1 前言

5.2 高氮奥氏体透射电镜实验准备

5.2.1 理论基础

5.2.2 透射电镜试样的制备

5.3 结果分析

5.3.1 淬火态/室温时效高氮奥氏体的一些特性

5.3.2 过冷高氮奥氏体中温分解初期的形貌特征(回火1-2小时)

5.3.3 过冷高氮奥氏体分解中期的形貌(回火3-4小时)

5.3.4 过冷高氮奥氏体的最终完全分解(回火5-6小时)

5.4 分析与讨论

5.4.1 过冷高氮奥氏体晶粒内部中温分解机制的探讨

5.4.2 过冷高氮奥氏体中温转变的主要特征

5.5 本章小结

参考文献

第6章 结论与创新点

本课题的主要创新点

存在的问题和努力的方向

致谢

攻读博士期间发表论文及申请专利