超临界CO2萃取南极磷虾油及虾青素工艺研究

摘要

本研究采用超临界 CO2萃取法(Supercritical carbon dioxide extraction,SC-CO2extraction)萃取了南极磷虾油。以磷虾油萃取率为评价指标,考察了萃取时间、萃取温度和萃取压力对磷虾油萃取率的影响,确立了超临界 CO2法萃取的最佳工艺条件:萃取压力40 MPa,萃取温度60℃,静态浸提30 min,动态萃取120 min。在此条件下,南极磷虾干的磷虾油萃取率为86.18±1.38％,南极磷虾砖的磷虾油萃取率为84.07±3.58%。与磷虾油常用的提取方法有机溶剂法进行了比较,结果表明,超临界CO2法的萃取率高于有机溶剂法。
　　利用顶空固相微萃取接气质连用(headspace solid-phase micro-extraction andgas chromatography-mass spectrometry, HS-SPME-GC-MS)的方法测定磷虾油的挥发性成分,确立了顶空固相微萃取磷虾油挥发性成分的最佳条件:CAR/PDMS75,吸附温度50℃,吸附时间45 min,解析时间5 min。在此条件下,HS-SPME法很好的吸附提取物样品的挥发性化合物,通过 GC-MS共分离鉴定出35种化合物,其中相对百分含量最高的化合物为癸烷(11.99%)。采用有机溶剂法和超临界 CO2法分别从南极磷虾干和虾砖中萃取磷虾油,分析比较其理化性质及相应的脂肪酸组成,实验结果显示,南极磷虾油中脂肪酸种类齐全,不饱和脂肪酸含量较高;以南极磷虾砖为原料萃取的磷虾油中多不饱和脂肪酸(Polyunsaturated fatty acids, PUFA)含量、EPA(C20:5n-3);n-3 PUFA及n-3/n-6 PUFA均高于以相同方法从南极磷虾干中萃取的虾油;在萃取相同试验原料时,超临界 CO2法较传统的有机溶剂法,对南极磷虾油品质的影响较小,并能较好的保留磷虾油中多不饱和脂肪酸。
　　采用有机溶剂萃取南极磷虾的类胡萝卜素,通过薄层色谱(Thin-Layer Chromatography, TLC)与高效液相色谱(Highperformance liquid chromatography, HPLC)联用技术分离类胡萝卜素,同时利用紫外分光光度法测定了类胡萝卜素的含量,HPLC法测定了虾青素的含量。结果表明,南极磷虾砖中类胡萝卜素的含量为4.80±0.08mg/100g(干重),虾青素的含量为0.80±0.04mg/100g(干重)。本研究采用超临界CO2萃取法结合HPLC法,以虾青素萃取率为评价作为评价指标,采用多元逐步回归分析法综合考察了夹带剂(无水乙醇)用量,萃取压力、萃取温度和时间对虾青素萃取效果的影响。建立最优模型为Y=4.896+4.984A+
　　0.952C,结果显示夹带剂用量(A)和萃取压力(C)对虾青素的提取效果有着显著性影响(P<0.05)。通过该模型分析超临界CO2萃取法萃取南极磷虾虾青素的最佳工艺条件:萃取压力40 MPa,萃取温度45℃,动态萃取30 min,动态萃取180 min,夹带剂用量1.00 mL/g,得虾青素萃取率为87.96%。
　　论文阐述了超临界 CO2法萃取南极磷虾油的原理和操作条件,确立了最佳的工艺参数,并与传统的有机溶剂法进行比较;分离鉴定了超临界 CO2萃取的磷虾油的挥发性成分,并对比了两种萃取方法得到的磷虾油品质;在前面研究基础上,优化了超临界 CO2萃取法提取南极磷虾中虾青素的工艺参数。本研究为工业化大规模萃取南极磷虾虾油产品提供了工艺途径和理论依据,对南极磷虾深加工产品的开发具有一定的实际指导意义。

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引言

第一章 文献综述

1.1 南极磷虾概述

1.2 南极磷虾营养成分及安全性研究现状

1.3油脂的提取方法

1.4虾青素的提取方法

第一章 南极磷虾油的萃取工艺研究

2.0 前言

2.1材料与设备

2.2试验方法

2.3结果与讨论

2.4 结论

第二章 南极磷虾油的品质分析

3.0引言

3.1 材料与仪器

3.2实验方法

3.3结果与讨论

3.4 结论

第三章 南极磷虾虾青素的超临界CO2萃取工艺研究

4.0前言

4.1材料与仪器

4.2.实验方法

4.3 结果与讨论

4.4结论

第四章 结语

5.1 结论

5.2 研究展望

5.3创新和特点

参考文献

附录攻读硕士学位期间取得的科研成果

致谢