中药中亚硫酸盐残留测定方法的研究

摘要

研究目的：在中药传统的加工过程中为使药材颜色洁白或鲜艳、达到防虫防霉的目的，常以硫磺熏蒸中药，导致中药中残留有二氧化硫，二氧化硫多以亚硫酸盐的形式存在，具有一定的毒性，可与蛋白质的巯基发生可逆反应，刺激消化道黏膜，出现恶心、呕吐、腹泻等症状，进而导致免疫力下降；过量摄入亚硫酸盐，会影响人体对钙的吸收，并破坏B族维生素；长期摄入则会对肝脏造成损害。因此，亚硫酸盐这种外源性的有害残留已经引起世界各国的关注，国内也日益重视推进亚硫酸盐的检测。《中国药典》2010版一部出台了蒸馏法来检测，但这种方法的滴定终点通过视觉判断不够明显，容易对结果造成人为的影响。本课题着力于建立一种更高效的检测方法，通过系统地实验研究发现，将离子色谱技术应用于亚硫酸盐的检测，具有高效、灵敏、分离度好的特点，并对中药中亚硫酸盐的残留量提出了限度规定。
　　 方法：首先选择水蒸汽蒸馏的提取方法，先将中药中残留的亚硫酸盐以二氧化硫的形式跟随水蒸汽一起蒸馏出来，用双氧水将其氧化成硫酸根离子，进离子色谱仪检测，将硫酸根离子分析结果折算成二氧化硫计算残留量；再选择数种熏硫的中药进行方法学考察，规定合理的残留量限度；通过检测大量的药材，对此方法进行验证，并找出较可能具有亚硫酸盐残留的中药品种及其产地；选择牛黄上清丸作为此方法在中成药领域的探索。
　　 成果：建立了离子色谱法测定中药中亚硫酸盐残留的方法，此方法严谨可靠，操作简便，能较准确地反应测定结果，与国家现有标准的方法相比，实验时间更短，灵敏度高，减少了人为因素的影响，可以在此基础上提出对中药中亚硫酸盐残留的限量标准。通过收集大量的中药进行检测，能够初步筛选出亚硫酸盐残留较为多见的中药品种，并可以认为亚硫酸盐残留与品种相关性较大，与产地无关。
　　 结论：本课题建立了检测中药中亚硫酸盐残留量的新方法，方法可靠、科学、严谨，与国际水平相接轨，提出中药中亚硫酸盐的检测限度要求，填补了国内标准中的空白，并为中药中其他阴离子的检测提供了一定的基础。

目录

文摘

英文文摘

声明

引 言

1 概述

2 建立离子色谱法测定中药中亚硫酸盐残留量的方法

3 离子色谱法测定亚硫酸盐残留的方法在中成药领域的探索

结 语

参考文献

致 谢