柠檬酸-硝酸盐法制备锰锌铁氧体的机理及性能表征

摘要

本文采用柠檬酸-硝酸盐法制备MnZn铁氧体材料，制备了多种不同工艺参数的MnZn铁氧体凝胶，以及相应的纳米粉体，并制备了不同主配方、不同掺杂的环状铁氧体块体。样品形态分为三类：(1)凝胶体。(2)纳米粉体，(3)环状铁氧体块体。研究了工艺参数对凝胶形成机理及自蔓延燃烧进程的作用，以及工艺参数对粒径大小、均匀性和磁性能等物理性能的影响；并对MnZn铁氧体环状块体及其掺杂体系进行了高频频谱的表征。主要内容如下： (一)、系统地研究了柠檬酸-硝酸盐法制备的凝胶自蔓延燃烧合成纳米MnZn铁氧体粉体的进程，确证了柠檬酸-硝酸盐法用于制备纳米铁氧体的优势和最佳工艺参数。采用柠檬酸-硝酸盐法技术成功地制备了MnZn铁氧体凝胶体；详细研究自蔓延燃烧的气氛、溶胶的pH值、络合剂比例、调节剂种类等对柠檬酸-硝酸盐法制备进程的影响，利用TG-DTA对凝胶体的自蔓延燃烧的过程进行分析，并结合红外光谱(FTIR)、X-射线衍射技术(XRD)对凝胶体结构进程测试。分析了各个工艺参数对凝胶自蔓延燃烧合成纳米铁氧体粉体的物理机理。 (二)、考察了烧结温度、保温时间对纳米MnZn铁氧体粉体显微结构的影响。利用柠檬酸-硝酸盐法成功制备了不同工艺条件的纳米MnZn铁氧体粉体，利用X-射线衍射技术(XRD)对其粒径与结构进行表征，通过PPMS-9T对MnZn铁氧体纳米粉体进行磁性研究。得出可以通过对柠檬酸-硝酸盐法的工艺参数变化来控制粉体的颗粒直径大小(范围为58nm-19nm)，并影响其粉体的磁性能。 (三)、采取最佳纳米粉体制备工艺参数，确定了MnZn铁氧体环状块体最佳烧结温度和主配方，通过HP4294阻抗分析仪研究了MnZn铁氧体不同烧结温度与主配方的样品的磁谱特性。探索纳米-微米晶复合MnZn铁氧体掺杂体系的频谱特性，研究了复合掺杂离子(Ca2+、V5+、Nd3+)及不同掺杂量的Ni离子对MnZn铁氧体磁谱特性的影响。

目录

文摘

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声明

第一章绪论

1.1 纳米粒子的特性与应用

1.1.1 纳米技术发展的重要意义

1.1.2 纳米微粒特性

1.2 纳米材料在磁学方面的应用

1.2.1 铁氧体磁材料简介

1.2.2 铁氧体磁性及应用

1.2.3 纳米磁性材料研究进展

1.3 尖晶石铁氧体材料的制备工艺发展

1.3.1 化学共沉淀法

1.3.2 溶胶-凝胶法

1.3.3 水热法

1.3.4 微乳液法

1.3.5 共沉淀催化相转化法

1.4 课题的提出

1.4.1 选题背景及意义

1.4.2 本课题的研究内容

第二章柠檬酸-硝酸盐法制备工艺及其样品表征

2.1 柠檬酸-硝酸盐法工艺

2.2 综合热分析

2.2.1 热重分析

2.2.2 差示扫描量热分析

2.3 样品结构和形貌测试

2.3.1 X射线衍射谱

2.3.2 红外光谱

2.3.3 扫描电镜

2.4 样品磁性能测试

2.4.1 物性测量系统

2.4.2 HP4294阻抗分析仪

第三章凝胶形成机理研究分析

3.1 粉体制备方法

3.1.1 原料与实验方案

3.1.2 实验过程

3.2 柠檬酸-硝酸盐法基本原理

3.3 气氛对凝胶燃烧进程影响

3.4 pH值对凝胶形成的影响

3.4.1 不同pH值凝胶的燃烧进程分析

3.4.2 不同pH值凝胶的XRD和FT-IR图谱分析

3.5 不同调节剂对凝胶形成的影响

3.5.1 不同调节剂凝胶的燃烧进程分析

3.5.2 不同调节剂凝胶的XRD和FT-IR图谱分析

3.6 不同络合剂比例对凝胶形成的影响

3.6.1 不同络合剂比例凝胶的燃烧进程分析

3.6.2 不同络合剂比例的凝胶的XRD和FT-IR图谱分析

3.7 小结

第四章铁氧体粉体结构与磁性能研究

4.1 引言

4.2 不同烧结温度MnZn铁氧体粉体的显微结构

4.3 不同工艺参数Mnzn铁氧体粉体XRD图谱分析

4.4 不同工艺参数MnZn铁氧体粉体的磁性能

4.5 小结

第五章烧结MnZn铁氧体的频率特性

5.1 引言

5.2 MnZn铁氧体的频率特性

5.2.1 不同烧结温度MnZn铁氧体的频率特性

5.2.2 不同配比MnZn铁氧体的频率特性

5.2.3 掺镍MnZn铁氧体的频率特性

5.2.4 复合掺杂MnZn铁氧体的频率特性

5.3 小结

第六章结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

参考文献

作者在攻读硕士学位期间公开发表的论文

作者在攻读硕士学位期间所作的项目

致谢