悬浮液进样电感耦合等离子体原子发射光谱在无机非金属材料分析中的应用

摘要

随着无机非金属材料科学的发展，许多先进材料己被广泛应用于信息技术、航空航天技术等领域。研究发现，材料中经常需要掺杂一些微量元素或贵金属元素改进其性能，与此同时，也发现材料中的微量乃至痕量的杂质直接影响到材料的微观结构和性能，分析并控制对材料的结构与性能有显著影响的微量元素的组成及杂质的含量，成为改进材料结构和性能研究的关键问题之一。电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术(ICP-AES)具有检出限低、基体干扰小、动态范围宽和多元素同时检测等优点，广泛地用于无机非金属材料的分析。 本论文采用悬浮液雾化进样方式，使用V-groove雾化器雾化进样，将悬浮液进样技术与ICP-AES有机结合起来，利用悬浮液雾化进样方法样品前处理简单，样品被污染的可能性减小，不使用高危险性和腐蚀性试剂，对环境友好的特点，用于无机非金属材料中痕量元素的分析，主要包括以下四个方面：第一章：等离子体光谱分析中的悬浮液进样技术本章系统介绍了等离子体光谱分析中的悬浮液进样技术，对影响悬浮液进样ICP-AES的因素如悬浮液颗粒大小分布、悬浮液的制备、校准方法、悬浮液的雾化等进行了讨论，并对国内外的研究成果以及发展动态加以综合叙述和概括，为本论文的开展打下基础。 第二章悬浮液进样ICP-AES分析铌酸镁本章介绍了悬浮液进样ICP-AES分析不同粒径的铌酸镁粉末中杂质元素的方法。通过分散剂的选择，悬浮液酸度和分散剂用量的优化实验，制备出均一、稳定的铌酸镁悬浮液，并通过粒径分布、Zeta电位测量及稳定性实验来表征悬浮液。在对一系列实验条件进行优化后，悬浮液进样ICP-AES用于分析不同粒径的铌酸镁，测定结果与碱熔法的测定结果相一致，并证实粒径大小和悬浮液的稳定性是悬浮液进样ICP-AES的制约因素。此方法简单、快速、可靠。第三章悬浮进样ICP-AES分析锆钛酸铅镧本章介绍了悬浮液进样ICF-AES分析锆钛酸铅镧粉末中杂质元素的方法。通过分散剂的选择，悬浮液酸度和分散剂用量的优化实验，制备出均一、稳定的锆钛酸铅镧悬浮液，并通过粒径分布、Zeta，电位测量及稳定性实验来表征悬浮液。在对一系列实验条件进行优化后，以浓度为1％v/v的表面活性剂Triton X-100来分散和稳定锆钛酸铅镧悬浮液，调节悬浮液酸度至pH8，悬浮液进样ICP-AES用于测定锆钛酸铅镧中的杂质元素，测定结果与碱熔法的测定结果相一致，方法的RSD在0.8～6.9％之间，回收率在90.01～98.74％之间。 第四章ICP-AES法直接测定硅溶胶中杂质元素的含量本章针对硅溶胶具有纳米材料特点，采用悬浮液直接进样ICP-AES分析其中的杂质元素。通过讨论硅溶胶酸度和分散介质对其悬浮液光谱稳定性的影响，通过TEM图表征硅溶胶的粒径大小及悬浮液的分散情况，优化实验条件后用于硅溶胶的分析。取适量硅溶胶样品稀释于水中制成悬浮液，超声一定时间后直接进入ICF-AES中进行分析，悬浮液中无需加入稳定剂。该方法无需消解样品，可避免使用腐蚀性酸，降低了对环境的危害，同时减少了预处理过程，简单、快速。该方法的测定结果与酸溶法一致，相对标准偏差为0.2～3.8％，回收率在92～103％之间。

目录

文摘

英文文摘

学位论文独创性声明及授权使用声明

第一章等离子体光谱分析中的悬浮液进样技术

1引言

2悬浮液粒径大小对分析性能的影响

3悬浮液的制备

3.1研磨方法

3.2悬浮液的浓度

3.3悬浮液的均一性及稳定性

4颗粒粒度和粒度分布的测定

5校准方法

6悬浮液在ICP-AES中的雾化

7本论文的目的和意义

参考文献

第二章悬浮进样ICP-AES分析铌酸镁

1引言

2实验部分

2.1仪器及工作条件

2.2材料

2.3试剂及校正方法

2.4悬浮液的制备

3结果与讨论

3.1颗粒大小分布

3.2分散剂的选择

3.3悬浮液酸度和分散剂用量对悬浮液稳定效应

3.4悬浮液稳定性

3.4粒径大小与分析谱线强度的关系

3.5分析结果

4结论

参考文献

第三章悬浮进样ICP-AES分析锆钛酸铅镧

1引言

2实验部分

2.1仪器及工作条件

2.2材料、试剂及校正方法

2.3悬浮液的制备

3结果与讨论

3.1颗粒大小分布

3.2分散剂的选择

3.3悬浮液的酸度和分散剂用量对悬浮液稳定效应

3.4悬浮液稳定性

3.5光谱稳定性测试

3.6分析结果

4结论

参考文献

第四章ICP-AES法直接测定硅溶胶中杂质元素的含量

1引言

2实验部分

2.1仪器及工作条件

2.2材料、试剂及校正方法

2.3悬浮液的制备和比对实验

3结果与讨论

3.1分散介质的选择

3.2硅溶胶粒度及均匀性的观察

3.3悬浮胶酸度对光谱稳定性的影响

3.4方法的分析特性与应用

4本章小结

参考文献

在硕士研究生期间发表和待发表的论文

致谢