高纯试剂中痕量阴离子检测方法的研究

摘要

高纯试剂是集成电路制作过程中关键性基础化工材料之一。使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)定量分析高纯试剂中ppb(mg/L)甚至更低的如ppt(μg/L)级金属离子杂质的方法较成熟，但是对高纯试剂中痕量非金属杂质的检测是分析上的一大挑战，近年来国际上已开展了大量的研究，但国内研究几近空白。几乎所有报道都认为离子色谱法是分析高纯试剂中痕量阴离子的唯一的方法。 本文采用离子色谱法，对不同的样品前处理方法：直接稀释；低温(80℃)热蒸发及高温亚沸蒸发，定量检测高纯氢氟酸中的Cl<'->、NO<,3><'->、PO<,4><'3->和SO<,4><'2->的方发进行了研究，其结果表明： 1．采用直接稀释氢氟酸样品的前处理方法，只能检测氢氟酸中大于1mg/l的SO<,4><'2->和NO<,3><'->，以及大于50mg/l的Cl<'->。而PO<,4><'3->色谱峰受氢氟酸基体的抑制严重，基本无法用样品直接稀释法检测。 2．采用低温(80℃)加热蒸发样品近干的前处理方法，能对氢氟酸中μg/L级的NO<,3><'->、SO<,4><'2->进行检测，其加标回收率为124.5％和104.5％。 3．采用亚沸蒸干样品的前处理方法，可有效地消除了基体干扰，准确检测氢氟酸、盐酸和硝酸中μg/L级的PO<,4><'3->和SO<,4><'2->，回收率在75～110％之间。由于基体色谱峰的干扰及样品前处理过程中的挥发损失，高纯试剂中μg/L级的Cl<'->无法用离子色谱法进行检测，故本文还对使用火焰原子吸收光谱法，采用乙醇-氢氟酸-水体系检测Ag<'+>，从而间接检测氢氟酸中Cl<'->的方法进行了研究，其加标回收率为112％，对氢氟酸中Cl<'->的方法检测限(MDL)为9.3μg/l。

目录

文摘

英文文摘

声明

一.前言

1.1建立高纯试剂中痕量阴离子检测技术的意义

1.2高纯试剂中痕量阴离子分析技术

1.3离子色谱(IC)的工作原理及进样技术

1.4离子色谱法检测高纯试剂样品的预处理方法

1.5离子色谱(IC)在高纯试剂中的应用概述

1.6本课题采取的样品处理方法及开展的工作

二.实验部分

2.1实验条件

2.2试剂与仪器

2.2.1试剂

2.2.2仪器

2.3实验方法

2.3.1标准溶液的配制

2.3.2实验过程中空白的控制

2.3.3样品前处理方法

三.结果与讨论

3.1离子色谱法检测氢氟酸、盐酸和硝酸中痕量阴离子

3.1.1不同背景电导值对阴离子色谱峰高的影响

3.1.2直接稀释HF样品，检测其中的阴离子

3.1.3加热蒸发HF浓缩样品减小基体干扰

3.1.4加热并蒸干HF、HC1、HNO3样品去除基体干扰，检测其中的PO43-和SO42-

3.2火焰原子吸收法(FAAS)检测氢氟酸中痕量C1-

3.2.1空心阴极灯工作电流的选择

3.2.2最佳乙炔流量的选择

3.2.3乙醇的加入对Agc1溶解度的影响

3.2.4乙醇、氢氟酸基体对Ag+灵敏度的影响

3.2.5乙醇加入量的选择及样品混合体系组成的设计

3.2.6标准加入法曲线的绘制

3.2.7氢氟酸样品的测定

3.2.8样品加标回收实验

3.2.9方法的检测限

四.结论

参考文献

致谢