柑橘皮黄酮提取、纯化和抗氧化性研究

摘要

本文对柑橘皮黄酮的提取和纯化工艺及其抗氧化性进行了系统研究。主要研究结果如下： (1)试验采用了水浴浸提、微波提取和超声波3种提取方法，考察了乙醇浓度、料液比、提取时间、浸提温度、微波功率、超声波功率等因素，通过单因素试验比较不同方法下柑橘皮黄酮提取率，得到超声波效果最好。采用中心旋转组合试验设计对柑橘皮黄酮提取工艺参数进行优化，建立数学模型，得到最佳提取工艺条件为乙醇浓度62.08％，提取时间62.17min，液料比37.59:1，预测可获得最大的黄酮提取量为1.23％。对模型的方差分析得出试验所选用的二次多项模型极显著。 (2)柑橘皮黄酮纯化试验中选用了4种树脂，通过静态吸附、解吸试验得到AB-8树脂对柑橘皮黄酮类化合物具有较好的吸附和解吸性能，静态吸附5h后基本达到吸附平衡，吸附速度较快，通过动态吸附试验得到上样浓度为1.22mg/mL、上样液pH=3.5时吸附效果最好。通过动态解吸试验得到洗脱速度为1BV/h、洗脱剂乙醇体积分数为70％洗脱效果较好。经大孔吸附树脂纯化后的柑橘皮黄酮含量由最初的7.8％提高到38.5％。可见AB-8大孔吸附树脂对柑橘皮黄酮化合物具有良好的纯化作用。 (3)对柑橘皮黄酮的粗提物和精提物进行了抗氧化活性的研究，得到以下结论：清除羟自由基的作用效果为Vc>柠檬酸>柑橘皮精提物>柑橘皮粗提物；清除超氧阴离子的作用效果为Vc>柠檬酸>柑橘皮精提物>柑橘皮粗提物；清除DPPH-的作用效果为Vc>柑橘皮精提物>柠檬酸>柑橘皮粗提物(添加量为0.4mg)。当柑橘皮黄酮精提物在添加量为0.3mg～1.5mg范围内，随着添加量的增加，黄酮精提物对这三种离子的清除作用逐渐增强；在猪油的氧化试验中得到它们的抗氧化能力为BHT>柑橘皮粗提物>柑橘皮精提物>芦丁>空白(各种抗氧化剂浓度为0.02％)。在柑橘皮黄酮精提物浓度为0.2％～0.8％范围内，柑橘皮黄酮精提物添加量增加，对猪油的抗氧化性能随之增强。

目录

文摘

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声明

第一章文献综述

1.1柑橘概述

1.1.1柑橘及果皮的食用功能

1.1.2柑橘皮的药用功能

1.1.3柑橘及其果皮的化学成分

1.2黄酮类物质的结构与性质概述

1.2.1黄酮类物质的来源

1.2.2黄酮类物质的结构和分类

1.2.3黄酮类物质的物理化学性质

1.2.4黄酮类物质的生物活性

1.3黄酮类化合物的提取、纯化和测定方法

1.3.1黄酮类化合物的提取方法

1.3.2黄酮类化合物的纯化方法

1.3.3黄酮类化合物的常用测定方法

1.4柑橘皮的研究和应用现状

1.5本研究的目的、意义及主要内容

1.5.1本研究的目的和意义

1.5.2主要研究内容

1.5.3技术路线

第二章柑橘皮黄酮类化合物提取工艺研究

2.1材料与试剂

2.1.1材料

2.1.2试剂

2.1.3仪器设备

2.2试验方法

2.2.1柑橘皮的前处理

2.2.2黄酮含量的测定方法

2.2.3柑橘皮黄酮类物质的提取方法

2.2.4超声波提取柑橘皮黄酮条件优化试验

2.3结果与分析

2.3.1不同提取方法下各因素对柑橘皮黄酮提取率的影响

2.3.2柑橘皮黄酮超声波提取工艺条件优化

2.4小结

第三章大孔吸附树脂纯化柑橘皮总黄酮的工艺研究

3.1材料与试剂

3.1.1材料

3.1.2试剂

3.1.3仪器设备

3.2试验方法

3.2.1大孔吸附树脂预处理

3.2.2大孔吸附树脂静态吸附和解吸

3.2.3大孔吸附树脂动态吸附和解吸

3.2.4纯化后柑橘皮黄酮质量分数测定方法

3.2.5柑橘皮黄酮类化合物的初步鉴定

3.3结果与分析

3.3.1大孔吸附树脂静态吸附和解吸结果

3.3.2大孔吸附树脂动态吸附和解吸结果

3.3.3柑橘皮黄酮粗提物纯化后的浓度测定

3.3.4纯化后柑橘皮黄酮类化合物的定性检测

3.4小结

第四章纯化前后柑橘皮总黄酮的抗氧化性研究

4.1材料与试剂

4.1.1材料

4.1.2试剂

4.1.3仪器设备

4.2试验方法

4.2.1柑橘皮黄酮粗提物和精提物溶液的制备

4.2.2柑橘皮黄酮粗提物和精提物抗氧化试验方法

4.3结果与分析

4.3.1清除羟自由基试验结果

4.3.2清除超氧阴离子试验结果

4.3.3清除DPPH·自由基试验结果

4.3.4柑橘皮黄酮对猪油抗氧化性能的影响

4.4小结

第五章结论与讨论

5.1结论

5.2讨论

参考文献

致谢

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