QuEChERS净化液相色谱质谱法快速筛查小麦中污染物方法的建立

摘要

通过对目前常用的小麦污染物检测方法的研究，开发出一种高效，低耗的基于QuEChERS提取净化液相色谱串联质谱检测方法。优化后建立的方法如下： 称取5g粉碎后小麦样品于50mL离心管中，加入20mL甲酸/水/乙腈(V/V/V，1/14/85）和少量的氯化钠以及4g硫酸钠涡旋15 min，以5000 rpm 的速度离心5 min。提取5 mL上清液到已装入0.1g C18吸附剂的10mL离心管里，继续涡旋2min以上，在-18℃下8000 rpm冷冻离心10 min，取上清液 3 mL 以40℃减压蒸干，加入500μL甲醇/水（V/V， 3/2）混合液溶解，将溶液以0.2μm滤膜过滤后上机。 液相色谱检测条件：以C18为色谱柱，其规格型号为沃特世50 mm ×1.7 μm× 2.1，柱温保持50℃，流速0.03 L/h；流动相C：去离子水+体积分数为0.1%的甲酸）；流动相D：0.1 mol/L甲醇水溶液（加入体积分数为0.1%的甲酸）；梯度洗脱条件：0min时，流动相C保持90%，维持该比例至3 min；10 min时，流动相C的浓度为30%；10.1 min 10%C；12.1 min 90%C ；运行时间：15min；以1μL进样； 质谱条件：ESI源，正离子模式；条件参数：源喷射电压1.0 KV；脱溶剂气N2，流速13 L/min、450℃；锥孔气氮气、0.83 L/min，离子源温度150℃，碰撞气Ar、3.6×10-4Pa，扫描方式为多反应监测模式（MRM）。 本检测方法拟对小麦中的 14 种污染物进行定性定量测定，其线性方程决定系数R2均大于0.9900，检测低限均在现有限量范围内。相对于其他检测方法，本方法通量大，定性明确，前处理简易，适合在大范围粮食收获时进行快速筛查。 经过方法的便利性、准确性、线性范围的验证。证明本方法具有快速、准确的特性，可以用于小麦中污染物的筛查。同时，本方法通过优化，可以在用于后续多种农药残留的检测。今后将在此基础尝试将主流农药残留尽可能包含在方法内，以期达到更快，更大通量，更准确的结果。

目录

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第一章 文献综述

1.1 我国小麦的消费状况

1.2 真菌毒素的污染和检测现状

1.2.1 真菌毒素的污染现状

1.2.2 真菌毒素的检测现状

1.3 农药残留的使用和检测现状

1.3.1 我国农药残留使用现状

1.3.2 农药残留的检测现状

1.4 本次研究使用的检测方法

1.4.1 QuEChERS法

1.4.2 液质联用检测法

1.5 本课题的研究目的、意义

1.5.1 研究目的

1.5.2 意义

第二章 材料与方法

2.1 材料与主要设备

2.1.1 试验药品

2.1.2 试验仪器

2.2 分析条件

2.2.1 液相色谱条件

2.2.2 质谱条件

2.3 样品处理

2.4 数据处理和统计分析

第三章 结果与分析

3.1 样品前处理条件的优化

3.1.1 萃取方式的选择及条件优化

3.1.2 净化方式的选择

3.2 仪器条件的优化

3.2.1 流动相选择

3.2.2 质谱条件的选择

3.2.3 基质效应

3.3 检测方法质量评价

3.3.1 线性范围和线性方程

3.3.2 方法精密度

3.3.3 方法准确性和定量限

3.4 小结

第四章 结论与展望

4.1 结论

（1） 样品处理方法

（2） 仪器分析条件

（3）方法质量评价

4.2 展望

参考文献

致谢

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