从元宝枫叶中提取、分离纯化绿原酸的工艺研究

摘要

绿原酸是一种天然的抗氧化剂，具有免疫调节、抗癌抗衰老等作用，同时还被认为是很有希望的抗艾滋病毒先导化合物。目前我国绿原酸产业不发达，仍需进口部分绿原酸产品特别是高纯度制品才能满足市场需求，因此急需一种低成本、高得率的绿原酸生产工艺，开展此方面相关研究具有较高的经济价值和广阔的市场前景。我国传统植物元宝枫中富含绿原酸，本文即以元宝枫叶为提取原料，开发一种能降低绿原酸生产成本、提高产物纯度与得率，并减少废弃物污染的工艺，为发展完善绿原酸产业提供理论依据，使其进一步市场化。研究结果如下：
　　 ⑴分别使用石油醚和乙酸乙酯对元宝枫叶原料进行热回流提取预处理，结果证明其可优化提取工艺流程效率，有利于提高绿原酸产品纯度。
　　 ⑵对比数种提取方法之间的效率，根据结果确认使用超声波法提取元宝枫叶中绿原酸的。针对其设计单因素考察试验与正交试验，优选得出超声提取元宝枫叶中绿原酸的最佳参数：超声功率150W，提取时间15 min，料液比1:12(m/v)，提取2次。使用此方法绿原酸得率达3.14％。
　　 ⑶采用大孔树脂层析法分离纯化元宝枫叶提取液中的绿原酸，通过对4种不同类型树脂的筛选发现LSA-21树脂具有较高的吸附率和解吸率，用Langmuir方程分析得出其对绿原酸的理论最大吸附量可达90.91 mg/g，4h内可基本吸附完全。进一步研究确定最佳分离纯化工艺条件为：pH3.0，以8BV(柱体积)绿原酸含量约为2 mg/ml的元宝枫叶提取液上柱吸附，6BV70％乙醇进行洗脱。
　　 ⑷本实验选用反相高效液相色谱法进行测定，绿原酸的保留时间在7 min左右，与杂质色谱峰之间分离良好，且峰面积与绿原酸含量的线性关系符合定量分析原则，能较好满足精确测定的要求。经检测，按试验确定最佳工艺路线处理所得终产物中绿原酸纯度为78.14％，得率2.81％，绿原酸总回收率为73.48％。
　　 此方法效果优于传统工艺，缩短了生产周期，降低了生产成本，符合绿原酸产业化要求，值得大力推广。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章 绪论

1研究背景

2研究意义

3元宝枫概述

3.1元宝枫的植物形态及资源分布

3.2元宝枫的有效成分及药用价值

4绿原酸概述

4.1绿原酸的化学结构及性质

4.2绿原酸的药理作用

4.3绿原酸的提取分离

4.4绿原酸的纯化

4.5绿原酸的分析测定

5研究现状与展望

第二章 元宝枫叶中绿原酸的检测方法

1仪器、材料与试剂

2对照品与供试品的制备

2.1对照品溶液制备

2.2供试品溶液制备

3薄层色谱法定性分析研究

3.1试验方法

3.2试验结果与分析

4紫外分光光度法测定绿原酸含量

4.1标准曲线

4.2样品含量测定

5高效液相色谱法测定绿原酸含量

5.1色谱条件

5.2标准曲线

5.3精密度试验

5.4稳定性试验

5.5重现性试验

5.6加样回收率试验

6本章小结

第三章 元宝枫叶中绿原酸的提取工艺

1仪器、材料与试剂

2试验方法

2.1预处理除杂

2.2提取方法选择试验

2.3提取工艺优化试验

2.4验证试验

3结果与分析

3.1预处理试验结果分析

3.2提取方法选择结果

3.3单因素试验

3.4正交试验

3.5验证试验

4本章小结

第四章 大孔吸附树脂分离纯化元宝枫叶中的绿原酸

1仪器、材料与试剂

2试验方法

2.1大孔树脂预处理

2.2大孔树脂的装柱方法

2.3元宝枫叶提取液的制备

2.4大孔树脂的筛选试验

2.5提取液PH值与绿原酸吸附率的关系试验

2.6提取液浓度与绿原酸吸附率的关系试验

2.7静态吸附研究

2.8动态吸附研究

2.9验证试验

3结果与分析

3.1大孔树脂筛选试验结果分析

3.2提取液PH值对绿原酸吸附效果的影响

3.3提取液浓度对绿原酸吸附效果的影响

3.4静态吸附动力学特性

3.5洗脱条件考察

3.6动态吸附泄漏点计算

3.7动态吸附与洗脱试验

3.6验证试验

4本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间取得的科研成果

致谢