ZnO多晶薄膜和纳米粉末的制备及表征

摘要

ZnO薄膜是一种具有优良的压电、光电、气敏、压敏等性质的Ⅱ-Ⅵ化合物半导体材料,在透明电极、表面声波器件、紫外光探测器、压电器件、压敏器件、气敏传感器、光电子器件等方面具有广泛的用途。本文采用了连续离子层吸附与反应法（SILAR）在玻璃衬底上沉积ZnO多晶薄膜,并用X射线衍射仪（XRD）对薄膜样品进行结构分析,用透射电镜（SEM）测试表面形貌,测光致发光（PL）能谱和透射能谱分析光学性能,用四探针测其电导。结果显示:薄膜样品沿着（002）方向择优生长,具有较强的c轴择优取向;薄膜中晶粒排列致密、均匀,颗粒大小约为50纳米左右;薄膜样品中含的杂质比较少,纯度较高。通过PL光谱的分析,说明ZnO薄膜样品的发光光谱主要由三个峰组成,一个是位于2.72eV附近的蓝带,一个是位于3.09eV附近的强的紫带,还有一个是位于3.44eV的弱的紫外峰;透射光谱显示ZnO薄膜样品在λ约为380nm处出现紫外吸收;四探针测量结果表明样品经退火处理后,可能在450oC左右发生再结晶,薄膜的方块电阻随着退火温度的升高而减小。本论文还用直接沉淀法制备了纤锌矿结构的ZnO纳米粉末并分析了不同焙烧温度对ZnO纳米粉末晶粒的影响。检测结果显示粉末样品的颗粒大小为80nm左右。同时通过工艺比较,发现用ZnCl2和NaOH为原料制备ZnO纳米粉末比用ZnCl2和Na2CO3为原料制备ZnO纳米粉末的颗粒要小、粒度分布窄;用ZnCl2和Na2CO3为原料制备的ZnO纳米粉末的分散较好;ZnCl2溶液浓度控制在1mol/L左右比较适合ZnO纳米粉末的形成;在500oC温度下焙烧效果较好。

目录

摘要

Abstract

1 前言

1.1 ZnO 薄膜的基本性能

1.1.1 ZnO 薄膜的光电性能

1.1.2 ZnO 薄膜的压电性能

1.1.3 ZnO 薄膜的气敏性能

1.1.4 ZnO 薄膜的压敏性质

1.2 ZnO 薄膜的制备方法

1.2.1 脉冲激光沉积(PLD)

1.2.2 分子束外延(MEB)

1.2.3 金属有机物化学气相沉积(MOCVD)

1.2.4 溶胶-凝胶法(SOL-GEL)

1.2.5 电子束蒸发沉积

1.2.6 喷雾热分解法

1.2.7 射频溅射法

1.3 ZnO 薄膜的应用

1.3.1 压电器件

1.3.2 太阳能电池

1.3.3 气敏元件

1.3.4 压敏器件

1.3.5 紫外探测器

1.3.6 发光器件

2 课题的提出及研究内容

2.1 课题的提出

2.2 课题的研究内容

2.2.1 用SILAR 法制备ZnO 多晶薄膜

2.2.2 用直接沉淀法制备ZnO 纳米粉末

3 ZnO 多晶薄膜的制备

3.1 实验药品及设备

3.1.1 实验药品

3.1.2 实验设备

3.2 方案设计及实验过程

3.2.1 方案设计

3.2.2 实验过程

3.2.3 测试方法与表征手段

3.2.4 实验流程示意图

4 ZnO 多晶薄膜的表征与分析

4.1 对ZnO 薄膜在衬底上的形核的理论分析

4.2 工艺参数对ZnO 多晶薄膜质量的影响

4.2.1 衬底表面状态对组织结构的影响

4.2.2 反应温度对薄膜质量的影响

4.2.3 [Zn~(2+)]/NH_3·H_2O 摩尔浓度比对薄膜质量的影响

4.2.4 前驱体[Zn（NH_3）_4]~(2+)浓度对薄膜质量的影响 #25

4.2.5 杂质对薄膜质量的影响

4.3 工艺参数优化后的ZnO 多晶薄膜的表征分析

4.3.1 ZnO 多晶薄膜XRD 结果表征与分析

4.3.2 ZnO 多晶薄膜SEM 结果表征与分析

4.3.3 ZnO 多晶薄膜的光致发光(PL)谱

4.3.4 ZnO 多晶薄膜的透射光谱

4.4 退火温度对ZnO 薄膜性能的影响

4.4.1 退火温度对ZnO组织结构的影响

4.4.2 退火温度对ZnO电学性能的影响

4.5 本章小结

5 ZnO纳米粉末的制备及表征分析

5.1 ZnO纳米粉末的制备

5.1.1 实验药品及设备

5.1.2 实验过程

5.1.3 实验流程示意图

5.2 直接沉淀法的机理分析

5.2.1 影响晶粒生长的因数

5.2.2 晶核生长速率

5.2.3 晶体生长速率

5.3 ZnO 纳米粉末的表征与分析

5.3.1 ZnO 纳米粉末的XRD 分析

5.3.2 ZnO 纳米粉末SEM 分析

5.3.3 两种不同原料制备制备的样品分析

5.4 工艺参数对 ZnO 纳米粉末的影响

5.4.1 不同 ZnCl_2溶液浓度对ZnO 晶粒的影响

5.4.2 不同焙烧温度对 ZnO 晶粒的影响

5.4.3 不同工艺过程对组织的影响

5.5 本章小结

6 结论

参考文献

致谢