电感耦合等离子体质谱法测定烟草样品中多种元素

摘要

烟草中含有部分对人体有害的痕量重金属元素，这些元素在卷烟燃烧过程中通过烟气进入人体，并对人体产生危害。基于吸烟与健康的考虑，建立这些成分的测定方法，研究这些元素的在烟草及烟气中的含量以及燃烧过程中的转移情况是十分必要的。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)，作为一种强有力的元素分析技术，具有灵敏度高、检出限低、线性检测范围宽，且可进行多元素分析的特点。现在的ICP-MS仪器线性检测范围可达9个数量级，是一种很有潜力的分析方法。
　　 本文对ICP-MS技术的原理应用和发展，以及烟草中元素分析技术进行了综述，介绍了ICP-MS分析技术在烟草中的应用。研究了ICP-MS方法所需要的样品前处理等基本条件。采用了HNO3和H2O2作为消解剂，建立了样品微波消解程序，对样品的消解效果好，速度快，重复性较好。根据对样品本底及空白进行了半定量测试的基础上，选择了测量同位素及内标元素，对消除干扰进行了研究。建立了烟草中27种元素的同时测定方法。在测定汞元素时，考察了不同来源的烟草样品中的七种痕量元素，结果表明，烟草中元素随品种、产地的不同差别较大，对于同一品种、地区、不同部位的烟叶，其差别相对来说较小，说明在同一烟株中痕量的金属元素遵循基本相同的分布规律。分析了卷烟燃烧、烟气形成和特征，建立了采用ICP-MS测定卷烟主流、测流烟气、卷烟纸、CA和PP丝束以及烟灰中微量元素含量的方法，在万级标准的超净样品制备实验室收集和制备样品，针铅、镍、铬、镉、砷、硒以及铜等元素进行了测量研究。自行设计了部分样品的前处理装置。对12个卷烟样品的烟丝、主流、测流烟气粒相物，烟蒂、滤嘴和烟灰中铬等七种元素进行了测定，并对转移规律进行了研究。卷烟燃烧后，大多数元素转移到烟灰中，一部分转移到烟蒂中，只有很少量的转移到烟气中。夹带是形成元素向烟气中转移的主要原因。痕量元素在通风滤嘴卷烟主流烟气中转移率的较低，其主要的原因是因为TPM的降低和燃烧及烟支中气流状态的改变。烟蒂对元素截流的选择性，造成了不同元素在烟蒂中转移率的不同。醋纤滤嘴对痕量元素有更好的截留效果。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章 引言

1.1概述

1.2烟草科学中常用元素分析技术

1.2.1分光光度法

1.2.2原子光谱法

1.2.3等离子体质谱法

1.2.4其它方法

1.3本论文的研究目标

本章参考文献

第2章 电感耦合等离子体质谱法综述

2.1 概述

2.1.1 ICP-MS技术的发展概况

2.1.2 ICP—MS分析方法的特点

2.1.3 ICP—MS系统介绍

2.2 ICP离子源

2.2.1 作为离子源的ICP

2.2.2射频发生器

2.2.3 ICP放电的一般性质

2.3样品引入系统

2.3.1液体样品的引入

2.3.2气体样品的引入

2.3.3固体样品的引入

2.4质谱仪

2.4.1离子提取-接口

2.4.2透镜系统

2.4.3质量分析器

2.4.4真空系统

2.4.5离子检测器与数据处理

2.5 ICP—MS干扰及其克服

2.5.1质谱干扰

2.5.2非质谱干扰

2.6 ICP—MS仪器的特殊技术及研究进展

2.6.1样品引入系统

2.6.2离子源

2.6.3质量分析器

2.6.4离子检测器

2.6.5辅助系统

2.7 ICP—MS分析基础

2.7.1样品的制备

2.7.2定量分析

2.8 ICP-MS的应用

2.9小结

本章参考文献

第3章 烟草样品中多种元素测定条件

3.1样品的前处理

3.1.1传统方法

3.1.2微波消解和超声波提取

3.1.3固相萃取(SPE)

3.1.4其它方法

3.2消解剂的选取与消解条件选择

3.2.1消解剂的选取

3.2.2消解条件的选择

3.3内标元素的选取与引入

3.3.1 内标元素的选取

3.3.2内标元素的引入

3.4测量同位素的选取及干扰的校正

3.4.1同量异位素干扰

3.4.2多原子离子干扰

3.4.3双电荷干扰

3.4.4测量同位素、积分时间和重复次数的选择

3.4.5干扰的校正

3.5小结

本章参考文献

第4章 烟叶中元素的测定

4.1测定方法研究

4.1.1仪器与试剂

4.1.2实验方法

4.1.3结果与讨论

4.2不同地区、品种及部位的烟叶中铬、镍等7种元素比较研究

4.2.1仪器与试剂

4.2.2实验方法

4.2.3实验结果

4.2.4结果分析

4.3小结

本章参考文献

第5章 卷烟烟气中痕量元素的测定

5.1主流烟气中痕量元素的测定方法研究

5.1.1烟气的形成和特征

5.1.2仪器与试剂

5.1.3实验方法

5.1.4结果与讨论

5.2侧流烟气中痕量元素的测定方法

5.2.1测流烟气的捕集

5.2.2仪器与试剂

5.2.3实验方法

5.2.4结果与讨论

5.3小结

本章参考文献

第6章 卷烟纸中多种痕量元素的测定

6.1仪器与试剂

6.2实验方法

6.2.1实验器皿的准备

6.2.2标准溶液的配制

6.2.3样品前处理

6.2.4 ICP—MS的调谐

6.2.5样品的检测

6.3结果与讨论

6.3.1线性关系及检出限

6.3.2方法精密度

6.3.3回收率实验

6.4部分国内外卷烟卷烟纸中Cr、Ni、Cu、As、se、Cd、Pb的含量比较

6.5小结

本章参考文献

第7章 烟用醋酸纤维丝束和聚丙烯纤维丝束中痕量元素的测定

7.1仪器与试剂

7.2实验方法

7.2.1实验器皿的准备

7.2.2标准溶液的配制

7.2.3样品前处理

7.2.4 ICP-MS的调谐

7.2.5样品的检测

7.3结果与讨论

7.3.1线性关系及方法检出限

7.3.2方法精密度

7.3.3回收率实验

7.4小结

第8章 卷烟灰分中痕量元素的同时测定

8.1仪器与试剂

8.2实验方法

8.2.1实验器皿的准备

8.2.2标准溶液的配制

8.2.3样品前处理

8.2.4 ICP-MS的调谐

8.2.5样品的测定

8.3结果与讨论

8.3.1线性关系及方法检出限

8.3.2方法精密度

8.3.3回收率实验

8.4小结

第9章 卷烟中重金属痕量元素的转移规律

9.1仪器与试剂

9.2样品的测试

9.3结果分析与讨论

9.3.1滤嘴通风对元素转移的影响

9.3.2不同滤嘴对元素转移的影响

9.4小结

本章参考文献

第10章 总结与展望

致谢

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