六价铬快速测定试剂盒的研制

摘要

众所周知，Cr(Ⅵ)是一种致癌物质，毒性很大，为了更好地控制和治理污染，多年来建立了许多微量铬的测定方法。国标法(GB7467-87)被认为是Cr(Ⅵ)检测的特征反应，但此方法检测速度比较慢，操作复杂，不容易掌握，并且需要使用昂贵的分析仪器，测试时间在30min以上，且显色剂不易保存。
　　 故为了使Cr(Ⅵ)的测定更加迅速、灵敏、准确、方便、低廉，在现场采样中就能够进行检测，本论文依据分光光度法检测Cr(Ⅵ)机理，参考现有重金属试剂盒技术，研制Cr(Ⅵ)快速测定试剂盒。
　　 本论文主要用标准比色板代替国标法(GB7467-87)中制作标准曲线这一步，简化繁琐步骤，缩短检测时间，同时解决显色剂保存问题。因标准比色板研制方法的不同，本论文研制出试纸和试剂瓶两种试剂盒。
　　 试纸是将打印纸经过预处理后制成测试件，使显色剂DPC吸附于测试件上，能够与Cr(Ⅵ)直接在测试件上显色。并且通过试验确定了显色剂在测试件上的牢固性和测试件的保存条件和时间。然后经过对Cr(Ⅵ)浓度的筛选确定了比色板上Cr(Ⅵ)浓度，制成比色板，对其扫描，用photoshop软件处理后作为标准比色板。制备好的标准比色板和测试件组装成试纸。考察共存离子对试纸测定Cr(Ⅵ)的影响和试纸适合测定水样的酸碱度，最后将试纸应用于实际废水测定并对其进行评价，试验结果显示：Cr(Ⅵ)浓度为0.5mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、30.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L。显色剂在测试件上的牢固性较好，不会因显色剂的脱落而产生较大误差。试件在避光干燥低温(3-5℃)处可保存6个月。共存离子的允许量上限为：Fe3+＜5000mg/L, Mo6+＜5000mg/L, Ni2+＜10000mg/L, Cu2+＜10000mg/L, Ca2+≤200000mg/L。测试件适用pH范围为5-10。试纸测定某电镀厂含Cr(Ⅵ)废水，绝对误差最大为5，相对误差最大为12.5％，加标回收率为80％。
　　 试剂瓶是将显色剂固体化，用NaCl使DPC能够溶于水，解决了DPC必须溶于有机溶剂的问题，同时用氨基磺酸提供酸性介质，制成固体混合显色剂，并确定其保存条件和时间。然后经过对Cr(Ⅵ)浓度的筛选确定比色板上Cr(Ⅵ)浓度，制作比色板，将其拍摄下来作为标准比色板。制备好的标准比色板和固体混合显色剂及所需仪器组装成试剂瓶。考察了共存离子对试剂瓶测定Cr(Ⅵ)的影响，最后将试剂瓶应用于实际废水并对其进行评价，试验结果显示：固体混合显色剂的组分：DPC0.005g，氨基磺酸0.05g，增溶剂NaCl0.545g。其在干燥避光处密封保存长达6个月。Cr(Ⅵ)最佳浓度为0mg/L、0.05mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、0.8mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L,共存离子的允许量上限为：Fe3+＜16.7mg/L, Mo6+＜166.7mg/L,Ni2+＜666.7mg/L， Cu2+＜666.7mg/L, Ca2+＜13333.3mg/L。测定某电镀厂含Cr(Ⅵ)废水和铬糅后皮革浸取液，试验结果显示：绝对误差最大为0.05，相对误差最大为5.26％，加标回收率在70％。

目录

文摘

英文文摘

1 引言

1.1 选题的目的及意义

1.2 六价铬的污染与危害

1.2.1 六价铬对地面水的污染

1.2.2 六价铬对土壤的污染

1.2.3 六价铬对植物的危害

1.2.4 六价铬对鱼类的危害

1.2.5 铬对人体的危害

1.2.6 铬的致癌作用

1.3 Cr(Ⅵ)测定显色技术的研究进展

1.3.1 分光光度法

1.3.2 褪色光度法

1.3.3 改进的二苯碳酰二肼法

1.4 试剂盒快速检测技术研究与应用进展

1.4.1 医学方面

1.4.2 环境监测方面

1.5 试剂盒快速检测技术展望

1.6 本课题的任务

2 试验部分

2.1 试验药品与仪器设备

2.1.1 试验药品

2.1.2 试验仪器设备

2.2 试纸的研制

2.2.1 测试件的制备

2.2.2 比色板制作颜色的确定

2.2.3 标准比色板的研制

2.2.4 测试件的使用pH范围的试验

2.2.5 共存离子影响试验

2.2.6 稳定性试验

2.2.7 显色剂在测试件上的牢固性试验

2.2.8 实际水样测定的应用试验

2.3 试剂瓶的研制

2.3.1 固体混合显色剂的制备

2.3.2 标准比色板的研制

2.3.3 光线对标准比色板的影响的试验

2.3.4 共存离子影响试验

2.3.5 试剂瓶的使用方法试验

2.3.6 固体混合显色剂的稳定性试验

2.3.7 实际水样测定的应用试验

3 结果与讨论

3.1 试纸研制的试验结果与讨论

3.1.1 标准比色板的研制的结果与讨论

3.1.2 测试件使用的pH范围的试验结果与讨论

3.1.3 试纸的使用方法

3.1.4 共存离子影响的试验结果与讨论

3.1.5 稳定性试验结果与讨论

3.1.6 显色剂在载体上的牢固性试验结果与讨论

3.1.7 实际水样测定的应用试验结果与讨论

3.2 试剂瓶研制的试验结果与分析

3.2.1 固体混合显色剂的制备的结果与讨论

3.2.2 标准比色板的研制的结果与讨论

3.2.3 光线对标准比色板的影响的试验结果与讨论

3.2.4 共存离子影响的试验结果与讨论

3.2.5 Cr(Ⅵ)快速检测试剂瓶的组装

3.2.6 试剂瓶的使用方法的试验结果与讨论

3.2.7 固体混合显色剂的稳定性试验结果与讨论

3.2.8 实际水样测定的应用试验结果与讨论

3.3 试纸和试剂瓶两种试剂盒的比较

4 结论

4.1 结论

4.1.1 试纸试剂盒

4.1.2 试剂瓶试剂盒

4.2 创新点

4.3 展望

致谢

参考文献

附录A

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