离子液体催化合成尼泊金酯及肉桂酸酯的合成

摘要

尼泊金酯与肉桂酸酯及其衍生物具有很高的实用性，并且绿色无毒。其中尼泊金酯类化合物因具备羟基结构，其抗菌的活性与广谱性明显高于如山梨酸等其他传统添加剂。并且由于其具有无毒易降解的特点，在食品工业中是不可或缺的一员。肉桂酸脂类化合物因其具备独特的芳香性，在香料添加剂中也具备不可替代的作用。然而虽然目前关于酯化反应合成工艺的研究与优化已具有一定规模，但是以强酸为催化剂的酯化反应依然占据主要地位，该工艺不仅时间成本高，而且催化剂腐蚀性强、无法回收。因此，开发绿色高效的新型酯化工艺仍具有很高的研究价值。 离子液体因其理化性质都较为稳定，催化活性高并且随着组成离子的不同而改变，最重要的是易回收且具有循环使用的特点，是目前在催化领域兼具绿色与高效的重要成员之一。 本文以苯并噻唑分别与5种无机酸、2种有机酸反应，合成了9种苯并噻唑类离子液体，并设计合成了2种新型杂多酸-苯并噻唑类离子液体，通过FT-IR、SEM、粉末XRD、以及热重（TGA）表征，确认了其结构并测试了其相关物理性质。利用所制备出的苯并噻唑离子液体，共计催化合成了20种尼泊金酯类以及肉桂酸酯类化合物，并根据醇的物理性质的不同和后处理方式的不同，将其分为3类，分别对其最佳合成工艺进行了优化，探讨了投料摩尔比、反应温度及时间、以及离子液体的用量及循环利用次数等因素对工艺效果的影响，从而建立了一整套制备尼泊金酯以及肉桂酸酯的高效、环保的酯化工艺。结果表明，当苯并噻唑离子液体的用量为对羟基苯甲酸的12％mol时，催化效果尤为显著，平均产率高于80％。通过比较9种离子液体中对酯化反应的催化效果，发现杂多酸-苯并噻唑离子液体催化效果最佳。苯并噻唑类离子液体为典型的非均相固体催化剂，易于回收，稳定性好，通过真空干燥重复使用5次时，催化活性仍没有显著降低，是一种高效、绿色的新型催化剂。

目录

1．文献综述

1.1前言

1.2绿色化学

1.3 离子液体

1.4 酯化反应

1.5 研究内容与研究意义

2．苯并噻唑离子液体的合成

2.1 实验仪器及试剂

2.2苯并噻唑离子液体的制备

2.3阴离子酸性对离子液体产率的影响

2.4结构表征

2.5本章小结

3．新型杂多酸-苯并噻唑离子液体的合成

3.1 实验仪器及试剂

3.2苯并噻唑磷钼酸四氢盐的制备

3.3 苯并噻唑磷钨酸二氢盐的制备

3.4 结构表征及谱图分析

3.5本章小结

4．苯并噻唑类离子液体催化合成尼泊金酯的研究

4.1 实验仪器及试剂

4.2. 苯并噻唑类离子液体催化合成尼泊金酯类

4.3 尼泊金酯类的结构表征与FT-IR谱图分析

4.4 本章小结

5．苯并噻唑类离子液体催化合成尼泊金酯的工艺优化

5.1尼泊金甲酯、乙酯、异丙酯的合成工艺优化

5.2尼泊金正丁酯、异丁酯、异戊酯、异辛酯和癸酯的合成工艺优化

5.3尼泊金十二醇酯以及十六醇酯的合成工艺优化

5.4 苯并噻唑离子液体的循环催化性能

5.5反应机理

5.6本章小结

6．苯并噻唑类离子液体催化合成肉桂酸酯的研究

6.1 实验仪器及试剂

6.2. 苯并噻唑类离子液体催化合成肉桂酸酯类

6.3 肉桂酸酯类的结构表征与FT-IR谱图分析

6.4 本章小结

结论

致谢

参考文献

附图

攻读硕士期间发表的学术论文

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