葡萄废渣中白藜芦醇的提取与分离纯化研究

摘要

白藜芦醇是一种天然的抗氧化剂,具有降低血液粘稠度,抑制血小板凝结和血管舒张,保持血液畅通等作用,应用范围日益广泛。本文建立了紫外分光光度法、溴量法和分子荧光法测定白藜芦醇含量的方法。研究了从葡萄废渣中提取白藜芦醇和利用大孔吸附树脂分离纯化白藜芦醇的最佳工艺条件。
　　用紫外分光光度法测定白藜芦醇,溶液应为酸性介质,测定波长λ等于306nm,吸光度与浓度的关系为:A306=0.1169c(μg/mL)+0.0064;用化学方法—溴量法测定白藜芦醇含量时,确定2mol/LHCl的用量为1.00mL,0.1mol/L的溴试剂用量为5.00mL,在此条件下得出1分子的白藜芦醇可以和4分子的溴反应;分子荧光法测定白藜芦醇,确定测定的最佳条件为:溶液中不加缓冲溶液,5％AlCl3溶液的加入量为1.00mL,并且溶液静置时间为20min,激发和发射波长分别为312nm和406nm。
　　本文研究了从葡萄废渣中提取白藜芦醇的优化工艺条件。单因素实验考查了pH值、料液比、提取温度及提取时间对提取量的影响,在单因素的基础上设计正交实验,确定了最佳的提取条件是:料液比为1:35,pH为4,温度为40℃,提取时间为6.0h,一次提取量为1.204mg/g;并用溴量法测定某提取液中白藜芦醇的含量为69.53μg/mL。
　　利用静态、动态吸附及解吸实验研究了LS-303大孔吸附树脂对白藜芦醇的吸附与解吸性能。考察了LS-303大孔吸附树脂对白藜芦醇的吸附量、吸附动力学、吸附热力学等吸附性能,以及pH值、白藜芦醇浓度等因素对吸附率的影响。实验结果表明:pH在2～8范围内,LS-303大孔吸附树脂对白藜芦醇具有良好的吸附性能。实验条件下,静态吸附平衡时间为60min。等温吸附符合傅劳因德利希(Freundlich)和朗格缪尔(Langmuir)方程,吸附过程为自发热力学放热过程。柱长20.0cm,内径1.5cm,内装15.00g的LS-303树脂的吸附柱,对流速为5.0mL/min,浓度为20μg/mL白藜芦醇溶液(50mL)的吸附率为99.45%,吸附的白藜芦醇用80%的乙醇溶液可以完全洗脱。
　　论文还研究了葡萄废渣白藜芦醇提取液的分离与纯化。用LS-303大孔吸附树脂分离纯化白藜芦醇提取液,测得分离纯化液中白藜芦醇含量为25.45μg/mL,且纯度明显提高,LS-303大孔吸附树脂分离纯化过程的收率为72.9%。经吸附树脂分离纯化后的白藜芦醇溶液用旋转蒸发仪浓缩,最终获得45.81μg/mL白藜芦醇水溶液;提取、分离纯化、浓缩过程的总收率为65.6%。

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第一章 绪论

1.1葡萄的成分及其废渣的综合利用

1.2白藜芦醇结构、性质及其作用

1.3白藜芦醇在葡萄等植物中的赋存及获取

1.4从植物中提取白藜芦醇研究进展及存在的问题

1.5主要研究内容及研究方法

1.6研究的目的、意义及预期的成果

第二章 白藜芦醇分析方法的研究

2.1国内外白藜芦醇的分析方法状况

2.2实验部分

2.3紫外分光光度法

2.4溴量法测定白藜芦醇

2.5分子荧光法测定白藜芦醇

2.6本章小结

第三章 大孔树脂吸附白藜芦醇的研究

3.1本章研究的内容及意义

3.2实验部分

3.3结果与讨论

3.4本章小结

第四章 葡萄废渣中白藜芦醇的提取工艺研究

4.1国内外提取精制白藜芦醇研究方法进展

4.2实验部分

4.3结果与讨论

4.4本章小结

第五章 白藜芦醇提取液的分离纯化

5.1本章研究的内容、方法及意义

5.2仪器和设备

5.3主要试剂

5.4白藜芦醇提取液分离纯化实验方法与结果讨论

5.5白藜芦醇纯化液的浓缩与结晶

5.6白藜芦醇产品的鉴定

5.7本章小结

第六章 结论与建议

参考文献

攻读学位期间取得的研究成果

致谢