食品中农药残留和常见重点有机污染物检测技术的研究和应用

摘要

农药在农业上主要用于控制害虫，从而提高农作物的产量。但由于农药存在着一定的毒性，为避免消费者受到损害及促进国际贸易，有必要进行农药残留的监测。这就要求建立多残留分析方法，以测定食品中低浓度的多类农药残留，从而符合法律规定的限量要求。 针对常见的植物源(果蔬、粮谷等)和动物源(水产品、肠衣等)食品中的农药残留和环境污染物，我们建立了如下系统的气相色谱和气相色谱．质谱常规分析方法并应用于实际食品的常规检测中。 1、建立了气相色谱．质谱法同时检测果蔬汁中多类农药残留的方法。利用保留时间锁定软件(RTL)及相应的质谱农药库，建立了多类农药选择离子监测的分组时间窗，避免了仪器维护后农药保留时间烦琐的更新过程，保证了农药保留时间的重现性；研究探讨了具有溶剂排空模式的程序升温蒸发(PTV)对大体积进样的作用。通过对分流排空量、吹扫时间、PTV温度及其进样体积等PTV参数的优化，提高了检测灵敏度。通过同位素标记农药作为内标和替代物，GC/MS的定量可靠性得到改善并且保证了分析质量。 2、研究了气相色谱和气相色谱．质谱(GC/MS)技术快速测定花生中农药残留量的方法。经乙腈提取，共提物中的油脂和色素经凝胶渗透色谱(GPC)或组合固相萃取柱去除，目标农药采用GC/MS/SIM和GC-ECD方式进行定性和定量分析。 3、研究了苹果汁中三唑锡残留量的气相色谱和气相色谱．质谱分析方法。首次提出了果汁中三唑锡用四乙基硼化钠进行衍生化，分别用气相色谱．锡滤光片光度法和气质联用法测定衍生化产物，讨论了衍生化产物的质谱特征。 4、研究了含硫蔬菜中(洋葱、大蒜、青葱、韭菜、蒜薹、甘蓝等)有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等多类农药残留的简单和快速检测方法。采用家用微波炉处理含硫蔬菜40s，使其中的酶失去活性，避免产生干扰的硫化物，再用乙腈均质提取，PSA固相萃取柱净化，用气相色谱(GC)电子俘获检测器(ECD)及火焰光度检测器(FPD)检测，气相色谱．质谱联用仪器定性，经试验验证，添加样品的回收率在70％～110％之间，相对标准偏差在3.5％～14.2％之间。 5、研究蔬菜中多环芳烃(PAHs)残留量的气相色谱一质谱分析方法。蔬菜经过环己烷提取，硫酸溶液和PSA固相萃取柱净化，用气相色谱-质谱选择离子监测模式(SIM)定性和定量检测多环芳烃。16种PAHs加标回收率范围在60％120％之间，相对标准偏差为8％～20％，检测限范围为0.009μg／kg～0.06μg/kg。并检测了蔬菜中PAHs的分布。 6、用高氯酸/冰乙酸混合液消化，石油醚提取，浓硫酸净化，用气相色谱-质谱检测器和气相色谱-电子扑获检测器对动物源性食品中的指示性多氯联苯进行定性、定量测定。回收率范围为82％～87.1％，测定结果相对标准偏差为10.2％～16.1％(n=6)。试验证明，负化学(NCI)源检测PCB101、PCB138、PCB153、PCB180的灵敏度分别是电子轰击源(EI)的7.3、446、44.3、228倍。

目录

文摘

英文文摘

独创声明及学位论文版权使用授权书

1、文献综述

1.1食品的分类

1.2食品中农药残留和常见重点有机污染物国内外现状

1.3开展检测技术研究的必要性

1.4检测技术的发展与趋势

1.5论文研究依据和关键技术

2大体积进样气质联用法检测果蔬汁中的多类农药残留

2.1实验部分

2.2结果与讨论

2.4方法的线性范围、回收率及精密度

3花生多种农药残留检测方法的研究和应用

3.1组合固相萃取净化-气相色谱-质谱测定花生中多类农药的残留量

3.1.1实验部分

3.1.2结果与讨论

3.1.3负化学源质谱测定花生中的六六六残留量

3.2窄口径凝胶渗透色谱净化-检测花生中多类农药的残留量

3.2.1实验部分

3.2.2结果与讨论

3.3花生中乙草胺残留的含量分布情况和乙草胺的稳定研究

4果汁中三唑锡残和三环锡留量的检测方法

4.1实验部分

4.2结果与讨论

5微波处理-气相色谱法检测含硫蔬菜中的多类农药残留

5.1材料和方法

5.2结果与讨论

6气相色谱-质谱法测定蔬菜中的16种多环芳烃

6.1实验部分

6.2结果与讨论

7动物源性食品中的多氯联苯系列检测方法

7.1实验部分

7.2结果与讨论

参考文献

读博士期间发表的论文

致谢