湿基南极磷虾中磷虾油的超临界CO2萃取工艺研究

摘要

南极磷虾油富含ω-3多不饱和脂肪酸、中性脂、磷脂、虾青素等成分。且因ω-3多不饱和脂肪酸主要结合在磷脂上而具有独特的生理功能。因此,南极磷虾油的研究备受国内外的关注和重视。目前,南极磷虾油的提取方法一般都需要对原料预先干燥,此过程时间长、耗能大、成本高,容易造成活性成分的氧化,影响其品质。且主要通过有机溶剂法提取,存在工艺繁琐、成本高、溶剂残留等问题,不利于南极磷虾的大规模利用。因此,应用绿色萃取技术直接从湿基南极磷虾中高效萃取磷虾油,具有重要的科学价值和社会经济意义。超临界CO2萃取技术是一种国内外广泛关注和应用的绿色萃取技术,具有选择性萃取能力强、无溶剂残留、绿色无污染等特点,已广泛应用于天然产物活性成分的分离、纯化和精制中。
　　本研究直接以湿基南极磷虾为原料,采取分步萃取的方式萃取南极磷虾的中性脂和磷脂等磷虾油成分。先采用超临界CO2萃取技术对湿基南极磷虾的中性脂和虾青素进行直接、高效萃取;再在超临界CO2萃取系统中加入共溶剂从脱脂南极磷虾中萃取磷脂;然后对分别得到的富含虾青素的中性脂和富含ω-3多不饱和脂肪酸的磷脂进行成分分析和品质评价;最后应用超临界CO2萃取技术对湿基南极磷虾原料中的游离脂肪酸和胆固醇的脱除进行了初步研究,把精制后的中性脂和磷脂按比例混合后进行南极磷虾油的品质分析,以与国外的南极磷虾油作比较。具体研究内容、方法及结果如下:
　　首先,研究了超临界CO2萃取湿基南极磷虾中性脂和虾青素的适宜条件。得到的适宜萃取条件为:萃取压力30 MPa,萃取温度55℃,动态萃取时间3 h,乙醇添加量为1倍样品质量。在此条件下,中性脂萃取率达72.28％,虾青素萃取率达81.32%。经验证对比发现,中性脂和虾青素的萃取率略低于同条件的干基原料萃取结果,但远高于同条件的只加湿基原料的萃取结果,表明本工艺条件适合湿基南极磷虾中性脂和虾青素的直接、高效萃取。样品萃余物中水分含量为23.60%,说明在超临界CO2萃取中性脂和虾青素的过程中,样品中的大部分水分被脱除。
　　其次,研究了在超临界CO2萃取系统中加入共溶剂无水乙醇从脱脂南极磷虾中萃取磷脂的最佳工艺条件,同时对萃取物中磷脂含量及主要磷脂组分进行分析,并与乙醇提取得到的磷脂相比较。优化得到的最佳工艺条件为:萃取压力30 MPa,萃取温度45℃,乙醇用量为8 mL/g,在此条件下,磷脂得率为5.58%。与乙醇提取法对比发现,超临界CO2萃取法磷脂得率虽低,但萃取物中磷脂含量特别是卵磷脂含量远高于乙醇提取的结果。两者磷脂组分均以PC和PE为主,但含量有差异。超临界CO2萃取法在制备纯磷脂方面有一定的优势。
　　然后,对超临界 CO2萃取得到的中性脂和磷脂进行成分分析和品质评价。研究显示,中性脂中以甘油三酯为主,磷脂含量较低,胆固醇含量较高,中性脂中EPA和DHA总含量为13.02%,游离脂肪酸和过氧化值较高;磷脂中主要以磷脂为主,甘油三酯含量较低,胆固醇含量较低,EPA和DHA含量达26.93%,游离脂肪酸和过氧化值低于中性脂水平。
　　最后,对超临界CO2萃取技术脱除湿基南极磷虾原料中的游离脂肪酸和胆固醇进行了初步研究。研究发现,在11 MPa,40℃下萃取2 h,原料中的游离脂肪酸脱除率达43.85%,胆固醇脱除率达46.03%,甘油三酯损失率在30%之内。利用脱酸和胆固醇后的精制原料萃取中性脂和磷脂,并按1:1比例混合,以与国外的南极磷虾油品质作对比。对其品质进行分析发现,所得的磷虾油中磷脂含量为45.21%,虾青素含量为540μg/g,胆固醇含量为1.86%,EPA含量为10.20%,DHA含量为5.85%,FFA为14.12%,POV为3.60 meq/kg。本研究得到的磷虾油与国外磷虾油的成分大致相同,但具体含量略有差异。本项研究技术对新鲜捕捞的南极磷虾的船上绿色深加工有一定的实际参考意义,对其它湿基生物原料中脂溶性活性成分的研究也有一定的借鉴意义。

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0 前言

0.1 南极磷虾概述

0.2 磷虾油研究进展

0.3 超临界CO2萃取技术

0.4 本课题的研究意义

1 超临界CO2萃取湿基南极磷虾中性脂和虾青素的研究

引言

1.1 实验材料与仪器

1.2 实验方法

1.3 结果与讨论

本章小结

2. 超临界CO2萃取脱脂南极磷虾中磷脂的研究

引言

2.1 实验材料与仪器

2.2 实验方法

2.3 结果与讨论

本章小结

3. 超临界CO2萃取的中性脂和磷脂的成分分析与品质评价

引言

3.1 实验材料与仪器

3.2 实验方法

3.3 结果与讨论

本章小结

4. 精制脂质的初步研究及南极磷虾油品质分析

引言

4.1 实验材料与仪器

4.2 实验方法

4.3 结果与讨论

本章小结

5 结论与展望

结论

展望

参考文献

致谢

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