超临界CO2-分子蒸馏分离纯化大蒜素的研究

摘要

大蒜（Allium Sativum L.）为百合科葱属植物。大蒜素是大蒜中主要的功能物质，化学名称为二烯丙基硫代亚磺酸酯，是大蒜破碎后蒜氨酸在蒜氨酸酶的催化作用下产生的。大蒜素在抗凝血、降血脂、解毒、抗癌、抗氧化、抗衰老以及在细胞介导免疫、体液免疫调节过程中起着十分重要的作用。大蒜素易分解，不同的提取方法得到的组分不同。
　　 本研究以邳州白蒜为原料，研究了超临界CO2萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量以及大蒜破碎粒径和酶解条件对大蒜素萃取效果的影响。然后对超临界萃取物进行分子蒸馏，研究了绝对压力、蒸馏温度、进料速度和蒸馏级数对大蒜素纯化效果的影响，确定了多级分子蒸馏纯化大蒜素的工艺条件。主要实验结果如下：
　　 1.超临界CO2萃取大蒜素最佳工艺的确定研究了萃取压力、萃取时间、萃取温度、CO2流速和大蒜破碎粒径对大蒜素萃取工艺的影响，通过二次通用旋转组合设计建立数学模型，确定最佳条件为萃取压力33.7 Mpa，萃取温度41.2℃，萃取时间3.4h，CO2流速120L·h-1，破碎粒径4mm。通过L9（34）正交试验设计进行试验，确定了萃取前蒜氨酸酶解温度、酶解时间和Mn2+添加量的最佳条件为酶解温度35℃，酶解时间30min，Mn2+添加量为0.001mmol·g-1，最终萃取率为0.418％。
　　 2分子蒸馏纯化大蒜素的研究研究了绝对压力、蒸馏温度、进料速度以及蒸馏级数对超临界萃取物中大蒜素纯度和得率的影响。在单因素试验的基础上，采用L9（34）正交表确定了各级分子蒸馏最佳工艺条件，试验结果表明：一级分子蒸馏最佳条件为绝对压力200Pa，蒸馏温度50℃，进料速度15 mL·min-1；二级蒸馏最佳条件为绝对压力150Pa，蒸馏温度45℃；三级蒸馏最佳条件为绝对压力100Pa，蒸馏温度40℃；经过三级分子蒸馏，蒜素纯度达到87.19％，得率为47.45％，采用高效液相色谱法测定，大蒜素、DADs和DATs相对总含量达到83.14％。
　　 3.大蒜素及相关成分的热稳定性研究在-20℃、4℃以及25℃条件下观察大蒜素、DADs和DATs的稳定性，大蒜素、DADs以及DATs稳定性随着温度的上升而明显下降，热稳定性顺序为DADs＞DATs＞大蒜素。

目录

文摘

英文文摘

论文说明:符号说明

声明

1引言

2 材料与方法

3 结果与分析

4 讨论

5 结论

参 考 文 献

致 谢

攻读学位期间发表论文目录