玉米、甘薯发酵液中脂肪酸测定方法的研究

摘要

玉米，是粗粮中的保健佳品，含有大量的营养保健物质，除了碳水化合物、蛋白质、脂肪、胡萝卜素外，还含有核黄素，维生素B1、B2，维生素E，烟酸和微量元素硒、镁等营养物质;具有预防心脏病、癌症和抗衰老等作用，对人体健康颇为有利。
　　甘薯是一种多用途的农产品，具有食用、药用、饲料用等价值。甘薯中不仅富含淀粉和可溶性糖，脂肪酸、蛋白质、氨基酸等含量也较高，近年来，人们从食用甘薯块根发展到食用甘薯叶及甘薯嫩芽，其已成为人们餐桌上的高档蔬菜。甘薯叶及嫩芽是富含营养成分的食物，其中蛋白质、脂肪、糖分、钙、磷、铁等含量均比其它叶菜类高，其维生素含量也名列蔬菜前茅，被西方称为“蔬菜皇后”。
　　玉米、甘薯营养丰富，富含脂肪酸。现阶段国内外对脂肪酸的测定方法研究较少，对发酵液中脂肪酸的测定更是少之又少。本文采用离子交换色谱-气相色谱离线联用检测法，将离子色谱的阀切换作为一种前处理方式，对乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸进行了测定。
　　主要研究结果如下:建立了离子交换色谱-气相色谱离线联用检测玉米发酵液和甘薯发酵液中乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸的方法。六种挥发性脂肪酸的线性相关系数均在0.9809-0.9988之间，回收率为77.65％-96.92％，乙酸和丙酸的检测限为50-200 mg/L，其余四种酸的检测限为10-200 mg/L。在50-200 mg/L范围内。乙酸和丙酸线性方程具有良好的线性关系，相性相关系数分别为0.9809，0.9908。在10-200mg/L范围内，正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸线性方程具有良好的线性关系，线性相关系数为0.9903-0.9988，所测脂肪酸的回收率为77.65％-96.92％。
　　(1)离子交换色谱阀切换条件进行了优化。离子色谱柱:IonPac AS11-HC型分析柱（4 mm×250 mm i.d），IonPac AG11-HC型分离柱(4mm×50mm i.d)流动相:6mmolKOH;流速:1.2 mL/min;柱温:30℃;检测器:电导检测器，进样量:200μL，阀切换时间:2min54 s-5 min。对样品中的脂肪酸进行收集。
　　(2)对气相色谱检测条件进行了优化:色谱柱:CP WAX58CB;毛细管柱;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;分流比:10∶1;管柱烘箱的温度平衡时间为0.5min;载气:空气:300mL/min，氮气:30mL/min，氢气29mL/min;载流气体流速以恒流模式提供;流速为1mL/min。采用梯度升温程序:100℃持续3分钟，30℃/min升到150℃，15℃/min升到180℃并持续5分钟，20℃/min升到240℃持续4分钟。
　　(3)对不同时期的玉米发酵液中脂肪酸进行测定，获得15天6种挥发性脂肪酸的含量变化图，进而得到玉米发酵液厌氧活性指标的变化规律。
　　(4)对不同时期的甘薯发酵液中脂肪酸进行测定，获得36天6种脂肪酸的含量变化图，进而得到甘薯发酵液厌氧活性指标的变化规律。