罗丹明类新型衍生试剂合成及微萃取联用LC-MS分析方法建立与应用

摘要

高效液相色谱法（HPLC）是一种高效的分离和分析技术，对于复杂样品中的不同组分能够实现快速分离，并逐一加以定性和定量分析。目前已经成为发展最快、影响最大、应用最广泛的现代分析方法之一，广泛用于分析化学、生物化学、临床医学、药物化学、食品卫生和环境监测等领域。液质联用（HPLC-MS）技术，以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。该技术将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS的高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来。然而，对于某些化合物，HPLC检测方法灵敏度有限。例如当待测物无紫外吸收和荧光或离子化效率很低的情况下，可以对其进行衍生化，生成易被检测的物质。化学衍生化技术在仪器分析中被广泛应用。分散液液微萃取（DLLME）是一种新型的、强效的样品前处理技术。DLLME因其简便、低消耗、高回收率、高富集因子（EFs）和萃取迅速，已受到特别的关注。目前该技术已广泛运用于不同基质中许多种类的有机化合物和无机化合物的检测。本论文建立了一种新型的超声辅助-分散液液微萃取（UA-DLLME）与衍生化联用技术，采用这种新型的联用技术对于环境雌激素和芸苔素内酯进行了有效的高效液相色谱-荧光（HPLC-FLD）分析检测，验证了联用技术的可行性。本论文合成了一种新型的罗丹明类衍生化试剂4′-羧基罗丹明，并应用于人参二醇的质谱增敏研究。本文具体工作如下：
　　第一章：简述了高效液相色谱法及质谱法在现代有机分析测试中的应用。
　　第二章：介绍了化学衍生化增敏技术与分散液液微萃取前处理技术研究进展。
　　第三章：采用新型的衍生化与分散液液微萃取前处理技术应用于环境雌激素和芸苔素内酯的高灵敏检测，并成功用于实际样品中分析物的高灵敏、高选择性和快速检测。验证了所建立的衍生化与分散液液微萃取联用技术的适用性。
　　第四章：合成了一种新型的罗丹明类衍化试剂，4′-羧基罗丹明并采用半制备液相色谱对合成产物进行纯化。
　　第五章：利用4′-羧基罗丹明作为质谱增敏试剂，对人参二醇进行衍生化，并采用超声辅助分散液液微萃取技术对实际样品进行前处理。该方法成功用于人参药材和化妆品种人参二醇的高灵敏检测。说明本论文所建立的实验方法具有广泛的适用性，合成的衍生化试剂也具有广阔的应用前景。

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第一章 高效液相色谱法及质谱法在现代有机分析中的应用进展

1 前言

2高效液相色谱法研究进展

3液质联用技术

第二章 化学衍生化增敏技术与分散液液微萃取前处理技术研究进展

1 化学衍生化增敏技术

2 分散液-液微萃取研究进展

第三章 分散液液微萃取与衍生化联用技术用于环境雌激素和芸苔素内酯分析检测及增敏研究

1 联用技术用于三种环境雌激素的高效液相色谱荧光分析

2 联用技术用于芸苔素内酯的高效液相色谱荧光分析

第四章 新型衍生化试剂的合成与表征

1 前言

2 4′-羧基罗丹明的合成与纯化

3 结果与讨论

4 结论

第五章 4′-羧基罗丹明衍生化超高效液相色谱三重四极杆质谱高灵敏测定人参二醇

1 前言

2 实验部分

3 结果与讨论

4 结论

参考文献

在读期间发表的学术论文及研究成果

致谢