罗丹明类衍生试剂原位衍生联合液相色谱质谱分析方法的开发

摘要

超高效液相色谱质谱（UHPLC-MS）作为一种新型检测技术，发展速度迅速，具有强大的分离分析能力而被运用于各个领域，比如生命分析、药物分析、食品卫生及环境化学等。该方法具有发展速度快、应用广泛等特点，良好的分离特性使之受到了诸多领域的关注。UHPLC-MS技术不仅运用范围广泛，且具有选择性好、灵敏度高、分离度高等特点，可以根据碎裂离子和图谱推断分析物的相对分子质量和物质结构。一般样品的检测量都比较小，或者需要检测的组分的含量很低，并且很多化合物不适合色谱分析的直接检测，没有良好的紫外或荧光吸收，然而需要得到较高的检测灵敏度。因此，化学衍生化作为改善以上问题的有效技术手段往往被引入。超声辅助分散液液微萃取（UA-DLLME）不仅高效快速且具有强大的富集、净化能力而受到了广泛关注并作为前处理技术而被运用。UA-DLLME具有萃取率高、简单、快速等优势而被广泛运用于分析物的富集、净化过程。本论文开发了一种新型高效的超声辅助-原位衍生-分散液液微萃取的样品前处理技术，联合超高液相色谱质谱（UHPLC-MS）检测分析，用于生物样本的检测工作。一种新型的用于生物样品分析物衍生标记的罗丹明类试剂4′-甲酰氯罗丹明，成功被用于神经递质和食品中氨基酸和生物胺的含量检测。本文具体工作如下：
　　第一章：简述了UHPLC-MS在分析化学工作中的应用进展。
　　第二章：介绍了化学衍生化增敏技术与液液微萃取技术，及UA-DLLME技术联合衍生前处理技术研究。
　　第三章：采用超声辅助-原位衍生-分散液液微萃取的样品前处理技术成功应用于帕金森病模型大鼠脑微透析液中多种神经递质快速检测。
　　第四章：利用衍生试剂4′-甲酰氯罗丹明，首次对大鼠尿液中的神经递质进行衍生标记，结果表明本论文所建立方法能够很好的运用到生物样本的检测分析。
　　第五章：以4′-甲酰氯罗丹明作为质谱增敏试剂，对食品中的氨基酸和生物胺进行衍生标记，结果表明本论文所建立的实验方法和新合成的衍生试剂能够成功运用不同食品氨基酸和生物胺含量测定。

目录

声明

第一章 高效液相色谱-质谱法在分析化学中的研究进展及应用

1.1高效液相色谱的研究发展

1.2液质联用技术

第二章 化学衍生化技术与分散液液微萃取前处理技术研究进展

2.1 化学衍生化技术

2.2 色谱-质谱增敏衍生化技术

2.3分散液液微萃取研究进展

2.4 超声辅助分散液液微萃取技术与衍生化技术的联用

第三章 原位衍生UHPLC-MS/MS检测帕金森病大鼠脑微透析液中神经递质含量

3.1 研究背景

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 方法验证及比较

3.5 实际样品的运用

3.6 小结

第四章 4′-甲酰氯罗丹明的设计、合成及阿尔茨海默症大鼠尿液神经递质分析

4.1 前言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 实际样品的检测

4.5 小结

第五章 4′-甲酰氯罗丹明原位衍生UHPLC-MS/MS检测食品中氨基酸和生物胺

5.1 前言

5.2实验部分

5.3结果与讨论

5.4 方法验证与比较

5.5 实际样品的检测

5.6结论

参考文献

在读期间发表的学术论文、专利、获奖

致谢