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食品接触材料中未知迁移物的半靶向分析

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第1章 绪论

1.1 食品安全概况

1.2 研究现状

1.3 绿色分析化学

1.4 样品前处理的绿色化

1.5 高效液相色谱-质谱方法(HPLC-MS)与荧光增敏方法

1.6 选题思想及研究内容与方法

第2章 食品接触材料中胺类化合物的高效液相色谱分析

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 结论

第3章 GP-MSE结合HPLC-MS检测食品接触材料中的醛类化合物

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 结论

第4章 食品接触材料中酸类迁移物的高效液相色谱分析

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 结论

第5章 液相色谱法测定食品接触材料中酚类迁移物

5.1 引言

5.2 实验部分

5.3 结果与讨论

5.4 结论

参考文献

在读期间发表的学术论文及研究成果

致谢

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摘要

近年来食品安全问题备受关注,但食品接触材料迁移物污染却尚未引起人们足够的重视,其危害程度也被严重低估。食品接触材料未知迁移物种类多、含量低,且数量不断增加,传统的针对已知目标物的分析方法已无法实现对未知迁移物的分析。食品接触材料中的酚类、胺类、醛类和羧酸类有害迁移物本身并不具备荧光生色团,也缺乏有效的紫外吸收基团,无法用普通液相色谱法进行有效的分析与检测。本文致力于建立基于选择性荧光标记和质谱解析相结合的食品接触材料未知迁移物的半靶向分析方法,通过在目标物分子中引入具有荧光特性的官能团,使得食品接触材料中的酚类、胺类、醛类和羧酸类化合物可以采用液相色谱荧光法进行分析检测,同时也大大增加了检测的灵敏度,通过结合在线质谱信息确认,从而实现对食品接触材料未知迁移物的半靶向分析。研究内容如下:
  第一章简述了食品安全现状及绿色分析化学的相关概况,简单列举了分析化学领域的绿色样品前处理方法,并对高效液相色谱法和荧光增敏技术的发展和应用做了简单概述。
  第二章采用自制的绿色、高效气流吹扫-微注射器萃取法(GP-MSE)结合柱前荧光增敏技术进行高效液相色谱荧光分析,并采集在线质谱信息,建立了食品接触材料中脂肪胺类迁移物的半靶向分析。此方法不仅提高了食品接触材料的提取效率,使其信号强度得以有效放大,同时采用10-乙基-吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)特异性荧光衍生试剂,大大提高了分析检测的准确性与灵敏度,具有快速、准确、高效的特点。此方法创新性地做到了样品与水的兼容,成功的实现了对多种不同材质的食品接触材料中胺类迁移物的有效分析与检测。
  第三章采用GP-MSE方法对醛类化合物进行高效提取富集,然后以苯并吖啶酮-5-乙酸酰肼(BAAH)为荧光及质谱增敏试剂,建立了醛类化合物的液相色谱-质谱半靶向分析方法,研究结果表明食品接触材料中普遍含有甲醛和乙醛等化合物。
  第四章通过GP-MSE技术与分散液-液微萃取(DLLME)方法相结合,对食品接触材料中的羧酸类化合物进行了提取和富集纯化,以苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)为柱前荧光标记试剂,采用高效液相色谱-质谱法对食品接触材料中的挥发性羧酸(VFAs)和全氟羧酸(PFCAs)迁移物进行了分析与鉴定。
  第五章合成了氨丙基功能化SBA-15(N-SBA-15)介孔材料,并建立了以N-SBA-15为吸附剂的酚类化合物的固相萃取方法,采用液相色谱荧光方法对食品接触材料中的酚类的迁移物进行了检测和分析。研究结果表明食品接触材料中普遍含有双酚A和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。

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