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聚异丙基丙烯酰胺温敏型色谱固定相的制备及性能研究

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第一章文献综述

1.1高效液相色谱固定相简介

1.2合成高聚物填料的常见方法

1.3智能高分子材料的概述

1.4智能聚合物在色谱分离中的应用

1.5本论文研究的意义和创新点

第二章智能型温敏单体的合成

2.1前言

2.2实验部分

2.3结果与讨论

2.4小结

第三章新型单分散聚合物温敏色谱固定相的制备及其在生物大分子分离中的应用

3.1引言

3.2实验部分

3.3结果与讨论

3.4小结

第四章原子转移自由基聚合技术用于温敏色谱固定相的制备及性能评价

4.1前言

4.2实验部分

4.3结果与讨论

4.4小结

第五章以PCMS/DVB微球为基质的温敏色谱固定相的制备及其在药物分离中的应用

5.1前言

5.2实验部分

5.3结果与讨论

5.4小结

第六章结论

参考文献:

致谢

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摘要

本论文以N-异丙基丙烯酰胺为温敏单体,采用不同的方法制备了三种新型的单分散聚合物温敏色谱固定相,应用于生物大分子、药物等的分离和色谱温敏性能研究,取得了很好的效果。论文主要包括以下几部分:
   1.以丙烯腈和异丙醇为原料,以浓硫酸为催化剂,在石油醚为反应介质中合成了温敏单体N-异丙基丙烯酰胺。详细考察了原料配比、反应时间、温度控制等对产率的影响,并通过熔点仪、红外和核磁对合成的单体进行了表征。结果表明,单体的纯度较高,产率在60%以上。
   2.以2.5μm的单分散聚苯乙烯为种子,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,甲苯和环己醇为致孔剂,采用“一步种子溶胀聚合法”制备单分散微球,再用过硫酸钾为引发剂把水溶性单体N-异丙基丙烯酰胺分子引发聚合到微球表面,制备了粒径为7.0μm的单分散交联聚合物温敏色谱固定相。详细考察了该填料对标准蛋白的分离性能、温敏性能、动态吸附容量等性能。结果表明,该填料具有分离性能、温敏性能良好和吸附容量大等优点。
   3.以自制的6.0μm单分散大孔交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯(PGMA/EDMA)微球为基质,以N-异丙基丙烯酰胺为单体,采用原子转移自由基聚合(ATRP)方法制备了一种新型温敏色谱填料。并对聚合反应过程,单体的接枝率,分离性能和温敏性能进行了详细的考察。结果表明,温敏单体的接枝率为10.4%,该填料具有很好的分离性能和温敏性能,使五种芳香烃化合物到达了基线分离,三种低温下分不开的芳香烃通过改变温度到达很好的分离。
   4.以自制的7.0μm单分散大孔交联聚氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯(PCMS/DVB)树脂为基质,采用ATRP方法制备了一种新型温敏色谱填料,并对聚合反应过程,单体的接枝率,分离性能和温敏性能进行了详细的考察。结果表明,该填料单体的接枝率在11.5%以上,并对酸性药物、酸碱性混合药物具有很好的分离性能和温敏性能,实现了对酸性混合药物的快速分离。

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