气相色谱-质谱法快速测定稻米中酰胺类除草剂多残留方法研究

摘要

随着人们对健康的关注及进出口贸易的发展，食品安全问题日益受到广泛关注，为此国家及各地方相继出台了系统的相关技术标准，如何在尽可能短的时间内检测出食品中多种农药的残留是目前迫切需要解决的问题。 本文根据酰胺类除草剂的质谱裂解规律，建立了谷物中6种酰胺类除草剂残留量的气相色谱-质谱联用的快速检测方法，包括甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、敌稗和异丙甲草胺。对样品的提取、净化、浓缩等前处理过程进行了优化，对整个实验方法的准确度、精密度、灵敏度等各方面进行了全面的考证。 在测定方法上，本文确定的色谱-质谱法参数为：毛细管色谱柱：HP-MSPhenylSiloxane，30m×0.32mm×0.25μm；载气：氦气；进样方式：不分流进样；进样体积1μL；流速0.8mL/min；进样口温度250℃；色谱柱程序升温：初始温度150℃，以8℃/min升温至230℃；再以10℃/min升温至280℃，保持4min(共19.00min)。优化的质谱条件：色谱-质谱接口温度：250℃；离子源温度：200℃；四极杆温度：150℃；离子化方式：EI；离子源轰击电子能量：70ev；光电倍增管电压：1918mv；信号采集方式：选择离子监测方式(SIM)、全扫描方式(SCAN)m/z30-450；溶剂延迟：3min；调谐方式：自动调谐。 对于样品处理过程，本文确定如下方法：采用石油醚作提取剂提取样品中农药，用助滤剂(celite545)+中性氧化铝(7+3，m/m)层析柱净化，石油醚+乙酸乙酯(9+1，v/v)的混合溶剂作为洗脱液洗脱。选择离子模式(SIM)气相色谱-质谱法测定，以保留时间和特征离子进行定性、定量。对大米样品进行添加回收率实验，在0.02mg/kg、0.05mg/kg、0.10mg/kg、0.20mg/kg、0.50mg/kg、1.00mg/kg、2.00mg/kg、5.00mg/kg添加水平上，平均回收率在86.5％～109.5％之间，变异系数为3.5％～13.2％，检测限为0.015mg/kg～0.2mg/kg，农药的回收率、变异系数和检测限都很理想。 本文所建立的实验方法灵敏、准确、可靠，基本上满足谷物中6种酰胺类除草剂残留量快速检测的要求。

目录

独创性声明及关于论文使用授权的说明

摘要

前言

第一章酰胺类除草剂的残留量检测工作现状

第二章实验

第三章结果与讨论

第四章结论

参考文献

附录

致谢

攻读学位论文期间发表文章