沈农长白楤木1号中皂甙类化合物的提取、纯化及结构分析

摘要

本文建立了沈农长白楤木1号中总皂甙的含量测定方法。以齐墩果酸为对照品，以5％香草醛-高氯酸为显色剂，冰醋酸为溶剂，60℃恒温水浴15min，取出后迅速置冰水浴中冷却15min并静置10min后，采用分光光度法测定楤木总皂甙的含量。最大吸收波长为560nm，浓度与吸光度线性关系良好，相关系数r=0.9999。该法在一定程度上具有专属性和灵敏性。 本文采用单一因素试验和正交试验，研究了有机溶剂法提取沈农长白楤木1号中皂甙类化合物的方法，确定了沈农长白楤木1号总皂甙的最佳提取工艺条件为：乙醇浓度为80％，提取时间为3h，料液比为1：10，提取温度为75℃。四个因素的影响大小依次为提取温度>乙醇浓度>提取时间>料液比。在此条件下提取，提取量较高，可达到10.28mg/g。 通过对AB-8、D201和LSA-21型三种大孔吸附树脂对楤木总皂甙的吸附性能研究，筛选出适宜分离楤木总皂甙的树脂为AB-8型。研究了以AB-8型大孔吸附树脂作为纯化处理楤木总皂甙提取液的工艺参数，样品静态吸附时间为100min，楤木皂甙上样液的pH范围在7～9内，在吸附的过程中适当的增加盐离子浓度可以达到较好的吸附效果；洗脱时以50％乙醇洗至收集液呈无色，然后再以90％乙醇洗脱，直至检测无皂甙类物质洗出可以达到较好的纯化效果。 最后采用纸层析对精提液进行分离得到一种单体，经熔点测定及紫外吸收光谱，红外光谱分析确定为齐墩果酸。

目录

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摘要

前言

第一章楤木总皂甙含量的测定

1.试验试剂与仪器

1.1试验仪器

1.2试验试剂

2试验方法

2.1楤木样品的处理

2.2可见区扫描确定最大吸收波长

2.3香草醛浓度的确定

2.4反应温度的确定

2.5显色时间的确定

2.6显色的稳定性考察

2.7准确度考察

3.结果与分析

3.1最大吸收波长的确定

3.2香草醛浓度

3.3反应温度的确定

3.4显色时间的确定

3.5显色的稳定性考察

3.6准确度考察

4.讨论

5.小结

第二章沈农长白楤木1号总皂甙的提取工艺研究

1.试剂与仪器

1.1 试材

1.2主要试剂与仪器

2.试验方法

2.1材料的预处理

2.2材料脱脂

2.3试验方法

3.结果与分析

3.1提取溶剂的选择

3.2单一水平因素的提取

3.3正交试验结果与分析

4.讨论

5.小结

第三章大孔吸附树脂对皂甙类化合物的纯化研究

1.试验试剂与仪器

1.1试验原料

1.2试验器材

1.3试剂

2.试验方法

2.1上柱液的制备及含量测定

2.2大孔吸附树脂对皂甙类化合物的纯化研究

2.3提取物中皂甙的定性鉴别

2.4皂甙类化合物结构的确定

3.结果与分析

3.1树脂对总皂甙的静态吸附量、吸附率和静态解吸率的测定

3.2树脂的吸附动力学曲线及解吸动力学曲线

3.3大孔树脂纯化楤木总皂甙的影响因素

3.4提取物中皂甙的定性鉴别

3.5皂甙类化合物结构的判断

4.讨论

5.小结

结论

参考文献

附录

致谢

攻读学位期间发表文章情况