生物质基碳纳米管的合成与表征

摘要

碳纳米管(CNTs)是一种一维结构的纳米材料，自从1991年被(I)ijima发现以来，凭借其独特的结构和优异的物理化学性质，成为之后二十年材料科学研究的焦点。模板法是制备碳纳米管的诸多方法之一，多孔阳极氧化铝(anodic aluminum oxide，AAO)是一种常用的无机模板。本论文分别以玉米秸秆等生物质资源和环己烷为对比碳源，选用模板法和化学气相沉积法(CVD)成功制备了不同内径尺度的碳纳米管。利用拉曼光谱、扫描电镜和透射电镜等测试手段，对自制的碳纳米管的结构和性质进行详实的表征和合理的分析。 首先，利用乙酸等低碳有机试剂，对玉米秸秆和枯草进行溶胀和提取等化学预处理，依次得到木质素、纤维素和半纤维素等组分，利用X-粉末衍射和红外光谱对纤维素和木质素的结构进行表征。 其次，以玉米秸秆和枯草提取的木质素为生物质基碳源，利用AAO为模板，选用模板联合程序升温法制备木质素基碳纳米管。拉曼光谱、扫描电镜和透射电镜等测试结果表明，所制备的碳纳米管具有质量高、纯净、管身笔直及曲率低等特点。 第三，比照以有机溶剂环己烷为碳源，利用CVD法在管式电阻炉内，以氩气为载气，二茂铁为催化剂，高温条件下，合成了碳纳米管。通过拉曼光谱、扫描电镜、透射电镜等测试手段表征了碳纳米管微观形貌和结构特征。另外，还尝试性探讨了模板法和CVD法制备碳纳米管的生长机理。 最后，为了实现生物质资源的全利用，并拓展其应用范围。本文还探索了驱油剂的制备和功能特性。利用玉米秸秆作为原材料，采用成本低廉、工艺简单的方法，研制开发了一种新型高效驱油剂。初步探究驱油剂的吸油效果，并且对其进行简单的评估与分析。 本论文的创新点在于制备碳纳米管碳源的选择。选用了分布广泛且廉价易得的玉米秸秆和枯草替代目前常用的低碳有机溶剂、气态烃类等高价有机溶剂做为合成碳纳米管的主要碳源。从节能环保的角度来说，以玉米秸秆和枯草中提取的木质素为碳源，制备过程无有毒物质排放，还避免了焚烧秸秆等农业废弃物对环境的污染，突出了绿色环境化学概念;从资源利用和经济效益的角度来看，提高了可再生资源的利用，大大地降低了原料的成本。因此，生物质基碳纳米管的制备工艺将具有广阔的市场应用前景。

目录

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摘要

第一章 引言

1．1 碳纳米管简介

1．1．1 碳纳米管的发现

1．1．2 碳纳米管的结构和分类

1．1．3 碳纳米管的性质

1．1．4 碳纳米管的制备方法

1．1．5 碳纳米管的应用与前景

1．2 生物质资源

1．2．1 生物质资源的概述

1．2．2 玉米秸秆等农作废弃物的概述

1．2．3 驱油剂概述

1．3 研究内容与选题意义

1．4 仪器试剂与表征

1．4．1 实验使用仪器

1．4．2 试剂

1．4．3 表征手段

第二章 生物质原料的预处理

2．1 引言

2．2 材料和方法

2．2．1 原材料

2．2．2 实验过程

2．3 原材料的表征

2．3．1 X-射线衍射(XRD)

2．3．2 红外光谱分析(IR)

2．4 本章小结

第三章 木质素基碳纳米管的制备及其结构表征

3．1 引言

3．2 实验材料及设备

3．2．1 实验材料

3．2．2 实验设备图

3．3 实验过程

3．4 实验表征

3．4．1 扫描电子显微镜(SEM)

3．4．2 透射电子显微镜(TEM)

3．4．3 拉曼光谱分析(Raman)

3．4．4 热重(TG)

3．5 模板法制备碳纳米管的机理探究

3．6 本章小结

第四章 化学气相沉积法制备碳纳米管及其结构表征

4．1 引言

4．2 实验设备图

4．3 实验过程

4．4 实验表征与分析

4．4．1 扫描电子显微镜(SEM)

4．4．2 透射电子显微镜(TEM)

4．4．3 拉曼光谱分析(Raman)

4．4．4 X-射线衍射(XRD)

4．5 CVD法制备碳纳米管的机理探究

4．6 本章小结

第五章 玉米秸秆驱油剂的制备

5．1 引言

5．2 实验过程

5．3 驱油剂外观

5．4 驱油剂性质

5．5 驱油剂效率

5．6 驱油剂实际使用效果

5．7 本章小结

第六章 结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢