生物质基碳纳米管复合功能材料的设计合成与表征

摘要

在碳家族成员中，碳纳米管代表了典型的一维结构碳材料，具有明显的力学性能、较大的理论比表面积、良好的导电性和高的电化学稳定性，已成为近十年来材料科学的研究重点。本文以玉米秸秆、棉秆和枯草类生物质为原料，从中提取木质素为碳源，无催化剂条件下，采用自制的阳极氧化铝模板（AAO），利用程序升温法制备了生物质基碳纳米管;以二茂铁为催化剂，化学气相沉积法(CVD)制备了碳纳米管;选用新制的碳纳米管为原料，将超声波法与燃烧法结合，分别设计合成了多酸-碳纳米管及和金属-碳纳米管复合功能材料。利用拉曼光谱(Raman)，扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等表征手段，对制备的碳纳米管及其复合功能材料进行了表征与结构分析。
　　首先，利用低碳溶剂对玉米秸秆、棉秆和枯草进行化学预处理，依次提取出纤维素、半纤维素和木质素。以草酸为电解液，用二次阳极氧化法制备AAO模板。
　　其次，以木质素为碳源，以AAO为无机模板，采用程序升温法制备了生物质基碳纳米管。通过Raman、SEM、TEM等方法测试，结果表明，利用该方法已成功合成了生物质基碳纳米管;本工艺路线具有常规模板法所不具备的特点，如制备方法简便、环保、无需催化剂、所制备的碳纳米管管身笔直且无不规则形状碳纳米管产生。
　　最后，采用CVD法制备碳纳米管，设计合成多酸-碳纳米管、金属-碳纳米管复合功能材料。采用超声法成功制备了多酸-碳纳米管功能复合材料;采用厌氧烧结法制备了铜-碳纳米管复合纳米材料。通过Raman、SEM、TEM等方法测试，结果表明，用两种方法研制成的新型复合材料中，多酸、金属分别与碳纳米管间形成了较强的化学键合。
　　本论文的创新点在于，在本实验室前期工作的基础上，对原有模板法制备碳纳米管的工艺进行了修饰和改进。首先，碳源的原材料选用廉价且易得的玉米秸秆、棉秆和枯草等生物质，代替了高价的有机溶剂。在碳纳米管制备过程中无催化剂的使用，降低了生产成本，精简了实验的工艺操作。从环保和工业角度分析，增加了一项利用秸秆等农用废弃物，无催化剂条件下合成高附加值产品的新工艺。该方法避免了焚烧秸秆造成的大气污染，具有潜在的应用前景，必将产生良好的经济效益和社会影响;其次，采用超声波法，研制出新型多酸-碳纳米管复合催化材料。多酸-碳纳米管间作用机制的探究，将会对多酸的合成化学做出贡献，拓展了多酸和碳纳米管的实际应用领域。

目录

声明

摘要

第一章 引言

1．1 碳纳米管及其复合物简介

1．1．1 碳纳米管的分类

1．1．2 碳纳米管的性能及其应用

1．1．3 碳纳米管的制备方法

1．1．4 碳纳米管复合物的制备方法及其应用

1．2 生物质

1．2．1 生物质概述

1．2．2 秸秆类生物质概述

1．4 仪器试剂与表征

1．4．1 实验使用仪器

1．4．2 试剂

1．4．3 表征手段

第二章 原材料的合成与预处理

2．1 引言

2．2 AAO模板

2．2．1 AAO膜的制备

2．2．2 AAO膜的表征

2．3 木质素

2．3．1 木质素的提取

2．3．2 提取物的表征

2．4 本章小结

第三章 模板法制备生物质基碳纳米管

3．1 引言

3．2 实验材料及设备

3．2．1 实验材料

3．2．2 实验设备

3．3 实验过程

3．4 实验表征与分析

3．4．1 扫描电子显微镜(SEM)

3．4．2 透射电子显微镜(TEM)

3．4．3 拉曼光谱(Raman)

3．4．4 热重分析(TG)

3．5 本章小结

第四章 碳纳米管复合物的合成

4．1 引言

4．2 碳纳米管

4．2．1 CVD法制备碳纳米管

4．3 氧化碳纳米管

4．3．1 氧化碳纳米管的制备

4．3．2 氧化处理后的碳纳米管的表征

4．4 Keggin型多酸-碳纳米管复合催化材料的设计合成与表征

4．4．1 实验过程

4．4．2 表征

4．5 铜-碳纳米管复合纳米材料的合成与表征

4．5．1 复合物的制备

4．5．2 表征

4．6 碳纳米管复合催化材料构筑机理探究

4．6．1 超声波法制备多酸-碳纳米管机理

4．6．2 超声波结合燃烧法制备铜-碳纳米管机理

4．7 本章小结

第五章 结论

参考文献

致谢