脉冲N离子束辅助电弧离子镀沉积TiAlN膜层的研究

摘要

TiAIN膜层具有高的硬度、高耐磨性、低的摩擦系数、膜基良好的结合力，特别具有稳定的抗高温氧化的特点得到了广泛的应用，尤其在切削加工领域。TiAlN膜层刀具是现在膜层刀具的标志。目前沉积TiAlN膜层工艺有反应磁控溅射、射频磁控溅射、电弧离子镀、电子束离子镀、离子束辅助沉积。在各种沉积技术中，电弧离子镀技术以其鲜明的技术特点成为工业应用中的主流技术。相对于其它沉积技术，具有成膜速度快、膜层致密、膜基结合力强的特点，但电弧离子镀的沉积原理基于冷阴极弧光放电，这就决定了在膜层表面不可避免地存在“大颗粒”。这些“大颗粒”的存在，不但在膜层中形成了硬度软点，而且遮挡了后续原子的沉积，致使膜层的硬度和膜基结合力下降，降低了膜层的使用性能。因此，“大颗粒”的存在严重地限制了电弧离子镀技术的进一步应用和发展。
　　 本文旨在将脉冲离子束技术引入到电弧离子镀技术中，即采用不同能量的脉冲N离子束对电弧离子镀沉积的TiAlN膜层进行不同阶段的轰击，消除膜层表面的“大颗粒”、提高膜层的硬度和膜基结合力，进而提高膜层的使用性能。轰击的不同阶段包括：(1)电弧离子镀沉积膜层之前，脉冲N离子束对基材的预轰击处理；（2)电弧离子镀沉积时，脉冲N离子束的辅助沉积；(3)电弧离子镀沉积结束，脉冲N离子束的后处理轰击。采用UVN0.5D2I俄罗斯离子束辅助电弧离子镀沉积设备，在高速钢W18Cr4V基材上沉积TiAIN膜层，利用N离子束对电弧离子镀沉积TiAlN膜层的三个不同沉积阶段进行轰击。利用扫描电镜(SEM)及附带的能谱分析(EDAX)、粗糙度仪、原子力显微镜(AFM)、X-射线衍射分析(XRD)、ASE-430S俄歇电子能谱仪、显微硬度计、划痕实验机、摩擦磨损实验机、硅碳棒热处理炉以及盐水静态腐蚀实验等分析手段，对不同能量的脉冲N离子束轰击的基材和膜层进行研究分析，得到如下研究结果：
　　 电弧离子镀沉积膜层之前，脉冲N离子束对基材的预轰击处理。脉冲N离子束轰击使基材表面原有的划痕消失、表面重熔，得到了光滑、致密、厚度约为2-2.5μm的改性层。当轰击能量为5keV时，改性层由(Cr，Fe)、CrN、Cr2N和FeN相组成；当轰击能量为10keV时，改性层的(Cr，Fe）相结构不变，Cr2N衍射峰减弱，CrN、FeN衍射峰增强；当轰击能量为15keV时，FeN衍射峰消失，出现FezN衍射峰，Cr2N衍射峰继续减弱，CrN衍射峰继续增强。当N离子轰击为10keV时，改性层的粗糙度最低Ra0.6，显微硬度最高达1230HV0.01。电弧离子镀沉积时，脉冲N离子束的辅助沉积。N离子束辅助轰击，明显降低了膜层中“大颗粒”的数量和尺寸，得到了光滑、连续、致密的TiAIN膜层。随着N离子轰击能量的增加，膜层的相组成没有发生变化，只是Ti2A1N相逐渐向(Ti，A1)N相转变，Ti2A1N取向逐渐减弱，而(Ti，AI)N相逐渐增强，由低晶面指数(111)向高晶面指数(200)和(220)生长。在膜层沉积初期，N离子束轰击，拓展了过渡层的宽度。过渡层的存在提高了膜层的硬度和膜基结合力。当基材未采用N离子束预轰击处理，直接在基材上电弧离子镀沉积TiAlN膜层，其硬度为1900N HV0.01，膜基结合力为35N，而含有过渡层的TiAlN膜层，其硬度升高到2100 HV0.01，膜基结合力增大到55N。N离子束轰击，改变了膜层成分的含量，即增加了N元素含量，降低了A1元素的含量。当N轰击能量为7.5keV时，膜层组成为Ti0.63Al0.37N，此时膜层的硬度由N离子轰击能量为0keV时的2100HV0.01升至最高为2530HV0.01，膜基结合力由N离子轰击能量为0keV时的55N增加到最高为80N。摩擦磨损实验表明，N离子束轰击能量为7.5keV时，膜层的摩擦系数由原始的0.3降至0.13，膜层的耐磨性增加了两倍以上。高温氧化试验表明，N离子束轰击明显提高了膜层的抗高温氧化性，使膜层的抗氧化温度由原始的700℃提高到800℃。盐水静态腐蚀实验表明，N离子束轰击明显提高了膜层的耐腐蚀能力，使膜层的耐腐蚀性提高了两倍以上。
　　 电弧离子镀沉积结束，脉冲N离子束的后处理轰击。N离子束轰击消除了膜层表面的“大颗粒”，凹坑变得浅而平整，膜层连续、光滑、致密，膜基界面由清晰变为模糊。N离子束轰击在膜基界面处形成了一定厚度的扩散层，该扩散层是膜基结合力提高的主要原因。N离子束轰击没有改变膜层的相组成，膜层中的Ti2A1N相向（Ti，A1)N相转变，Ti2AIN相取向减弱，(Ti，AI)N取向增强，由低晶面指数(111）向高晶面指数(200)和(220)生长。摩擦磨损实验表明，N离子轰击能量为5keV时，膜层表面出现轻微的磨损，膜层尚未脱落。高温氧化实验表明，N离子轰击能量为5keV时，膜层表面完好，只是颜色略深。盐水静态腐蚀实验表明，当N离子轰击能量为5keV时，膜层表面腐蚀较轻微，没有出现大量的腐蚀针孔。通过脉冲N离子束对电弧离子镀沉积TiAlN膜层不同阶段的轰击，明显降低了膜层中“大颗粒”的数量和尺寸，改变了膜层的成分、结构和生长方式，得到了一定厚度的过渡层，增强了膜层的硬度和膜基结合力，进而提高了膜层的使用性能。