碳化硅基抗高温氧化薄膜的制备与表征

摘要

本文在微波电子回旋共振(MW-ECR)等离子体辅助下，分别以单晶硅靶、石墨靶和陶瓷SiC靶为溅射靶材，Ar气为溅射气体，制备了富硅SiC和SiC薄膜，然后将其放入退火炉中进行空气氧化。通过傅里叶变换红外吸收光谱、X射线光电子谱、原子力显微镜及纳米压痕等表征手段研究了不同实验条件下制备的薄膜的化学结构、元素配比、纳米硬度及抗氧化性能。结果表明:
　　1)利用单晶硅靶和石墨靶制备富硅SiC薄膜时，通过改变Si、C靶溅射功率、沉积温度、沉积偏压及真空退火温度等，研究了沉积参数对薄膜的化学结构、元素配比及纳米硬度的影响。在室温无偏压的实验条件下，通过FT-IR测试结果我们找到了合适的溅射功率为Si200 W、C300 W。薄膜中的Si元素的相对含量为75.8％，C元素相对含量为19.9％。随着基底温度的升高，薄膜中的Si元素相对含量降低，由室温75.8％减少到61.4％，C元素由19.9％增加到31.2％。随着基底偏压由0V增加到150 V，Si元素的相对含量由75.8％减少到61.0％，C元素相对含量由19.9％增加到31％。随着真空退火温度由RT增加到1000℃，薄膜中Si-C键红外吸收峰强度增加，峰位蓝移、半峰宽变窄，峰型由高斯型转变为洛伦兹型。薄膜的硬度由RT的27 GPa增加到600℃的34 GPa，当退火温度近一步增加，薄膜硬度开始降低，直至1000℃的29 GPa。
　　2)将室温无偏压条件下制备的富硅SiC及SiC薄膜放入退火炉中进行空气氧化，SiC薄膜经过800℃空气退火后，薄膜表层出现氧化，SiC薄膜的高温抗氧化温度为800℃。而富硅SiC薄膜经过900℃空气退火之后，才开始出现氧化，富硅SiC薄膜的高温抗氧化温度为900℃。随着退火温度进一步升高，SiC薄膜被继续氧化。在退火温度达到1000℃时，SiC薄膜氧化程度增强较明显，富硅SiC薄膜的氧化程度增强不大。SiC薄膜与富硅SiC薄膜分别经过800℃、900℃空气退火后，薄膜的机械硬度达到最大，分别为25 GPa、23 GPa。当退火温度达到1000℃时，富硅SiC薄膜仍维持较高的红热硬度，约为23 GPa，高于SiC薄膜此时的硬度值22 GPa。通过改变基底温度和基底偏压等实验参数对富硅SiC薄膜抗氧化性能影响不大，均在氧化温度为900℃时，薄膜表面生成一层致密的氧化层，阻止了薄膜的进一步氧化。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 课题背景

1．2 SiC的结构

1．2．1 SiC的晶体结构

1．2．2 SiC的非晶态结构

1．3 SiC的性能及应用

1．4 磁控溅射制备SiC薄膜的研究现状

1．5 本论文的研究内容

2 薄膜的制备与表征方法

2．1 磁控溅射镀膜原理

2．2 MW-ECR等离子体非平衡磁控溅射系统

2．2．1 微波电子回旋共振等离子体源的原理及特点

2．2．2 MW-ECR等离子体非平衡磁控溅射装置

2．3 (富硅)SiC薄膜的制备流程

2．3．1 实验前的准备

2．3．2 实验过程

2．4 薄膜的测试与表征方法

2．4．1 台阶仪

2．4．2 傅里叶变换红外吸收光谱

2．4．3 X射线光电子能谱

2．4．4 纳米硬度仪

3 利用单晶硅靶和石墨靶制备富硅SiC薄膜

3．1 室温无偏压条件下溅射功率对SiC薄膜的影响

3．1．1 Si靶溅射功率对SiC薄膜的化学结构的影响

3．1．2 C靶溅射功率对SiC薄膜的化学结构的影响

3．1．3 室温无偏压条件下薄膜的XPS分析

3．2 沉积温度对富硅SiC薄膜的影响

3．2．1 沉积温度对富硅SiC薄膜的沉积速率的影响

3．2．2 沉积温度对富硅SiC薄膜的化学结构的影响

3，2．3 不同沉积温度下的薄膜的化学成分

3．3 沉积偏压对富硅SiC薄膜的影响

3．3．1 沉积偏压对薄膜沉积速率的影响

3．3．2 沉积偏压对薄膜化学结构的影响

3．3．3 不同沉积偏压下的薄膜化学成分

3．4 真空退火对富硅SiC薄膜的影响

3．4．1 退火温度对富硅SiC薄膜的化学结构的影响

3．4．2 退火温度对富硅SiC薄膜的硬度的影响

3．5 本章小结

4 富硅SiC薄膜和SiC薄膜的高温抗氧化性

4．1 SiC薄膜的制备

4．1．1 溅射功率对SiC薄膜的沉积速率的影响

4．1．2 溅射功率对SiC薄膜的化学结构的影响

4．2 富硅SiC及SiC薄膜的高温抗氧化性

4．2．1 红外分析

4．2．2 硬度分析

4．3 沉积偏压及沉积温度对富硅SiC薄膜的高温抗氧化性的影响

4．3．1 基底温度及基底偏压对富硅SiC薄膜的FT-IR分析

4．4 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢