感应熔炼提纯多晶硅过程中杂质分凝的研究

摘要

随着全球经济的迅速发展，煤炭、石油等不可再生资源的储量已经不能满足人类对能源的需求。近年来随着光伏产业的迅猛发展，定向凝固技术不仅可以用于太阳能级多晶硅铸锭的制备，还可以用于去除硅中的分凝系数较小的金属杂质，已成为冶金法提纯多晶硅技术的研究重点。
　　本课题基于感应熔炼技术，以低硼工业硅为原料，系统研究了工业条件下多晶硅定向凝固过程中杂质的分凝行为，并通过增大温度梯度，耦合实现对工业硅中金属杂质的高效去除。本课题的研究发现如下：
　　（1）感应熔炼条件下所获得的铸锭中，硅晶粒直径分布在5-10mm范围内，最大为14mm，最长为179mm。底部晶粒呈垂直分布，中心部位柱状晶粒高度130mm，边部柱状晶粒185mm，从顶部乱晶面可以推断铸锭顶部凝固时是凹液面，侧壁出现厚度约为20mm的侧长晶区。铸锭沿竖直方向杂质分凝效果明显，当高度低于170mm时，金属杂质含量低于5.5ppmw，而在210mm到铸锭顶端的范围内，金属杂质含量达到904-3406ppmw，金属杂质富集效果明显，顶部出现了富含 Fe、Ni、Ti和 Cu等元素的金属间化合物。
　　（2）当温度梯度为437.62 K/m时，铸锭提纯区的杂质总含量为3.43 ppmw，Fe、Ni、Ti和Cu四种杂质的扩散层厚度分别为8.44 mm，5.98 mm，8.79 mm和6.95 mm；当温度梯度提高至940.51K/m后，铸锭提纯区的杂质总含量下降至0.54 ppmw，Fe、Ni、Ti和Cu四种杂质的扩散层厚度分别被降低至7.47 mm，3.20 mm，7.94 mm和2.06 mm。经计算发现，当温度梯度为437.62 K/m时，Fe、Ni、Ti和Cu四种杂质的有效分凝系数分别为1.52×10-4，1.81×10-3，9.92×10-4和1.86×10-3，当温度梯度提高至940.51K/m后，Fe、Ni、Ti和Cu四种杂质的有效分凝系数分别降低至1.27×10-3，5.46×10-4，9.05×10-4和6.56×10-4，使得铸锭中金属杂质的去除率大幅提高。

目录

声明

1绪论

1.1立题背景

1.2 冶金法提纯多晶硅的工艺流程

1.3 定向凝固技术的发展

1.4 杂质分凝原理

1.5 本课题研究内容

2 实验设备及工艺

2.1 中频感应定向凝固炉（DPS-650）

2.2 低B工业硅

2.3样品制备设备

2.4样品检测设备

3 感应熔炼条件下多晶硅铸锭组织及杂质分布

3.1 实验过程

3.2 实验结果及分析

3.3本章小结

4 感应熔炼条件下温度梯度对杂质分凝的影响

4.1 实验过程

4.2 温度梯度对铸锭组织及杂质分布的影响

4.3 温度梯度对杂质分凝的影响

4.3 本章小结

5 全文总结

参考文献

致谢