水产品中磺胺类和氯霉素类兽药残留分析方法研究

摘要

随着人们对动物性食品需求量的增加，食品中兽药残留对人类健康的危害已成为当今突出的食品安全问题。兽药残留不仅可以直接对人体产生急慢性毒性作用，引起细菌耐药性增强，而且还可以通过环境和食物链的作用间接对人体健康造成潜在危害。因此，食品中兽药残留量的检测技术日益受到国内外学者的关注，迫切需要建立快速、灵敏、准确的残留监控、检测方法。 本文以鳗鱼，龙虾，鲴鱼等水产品为实验对象，研究了水产品组织中磺胺类，甲砜霉素、氟甲砜霉素药物残留的测定方法。 第一章：详细介绍了磺胺类、氯霉素类药物在兽医临床上的应用，磺胺类、氯霉素类药物在食品中残留对人体健康的危害。综述了当前兽药残留常用分析方法及兽药残留分析进展。兽药残留分析一般包括样品前处理和药物分析两大步骤，样品前处理对分析结果相当重要，前处理包括提取以及净化。样品提取方式有组织捣碎法、振荡法、索氏提取法、超声波辅助提取、超临界流体萃取、强溶剂萃取、微波辅助萃取等，样品净化包括液一液分配(LLE)、固相萃取(SPE)、固相微量萃取(SPME)、免疫亲和色谱(IAC)、凝胶渗透色谱法(GPC)等等。药物分析方法主要介绍了薄层色谱法(TLC)、气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、色谱一质谱联用法等。 第二章：建立了一种同时测定水产品(鳗鱼、鲴鱼、龙虾)中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取，正己烷液一液分配，阳离子固相萃取小柱净化后，采用高效液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。13种磺胺类药物在0.1μg/mL～5.0μg/mL，范围内线性关系良好，相关系数R<'2>为0.9997～0.9999，在添加范围0.02mg/kg～1.0mg/kg，回收率为62％～97％，相对标准偏差为2.01％～10.46％。方法对磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异嗯唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉定量限为0.02mg/kg，磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑定量限为0.05mg/kg。 第三章：建立水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素残留的超高效液相色谱法测定方法。样品经乙酸乙酯提取，正己烷液-液分配，HLB固相萃取小柱净化后，采用超高效液相色谱分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量。甲砜霉素在0.05μg/mL～2.0μg/mL，氟甲砜霉素在0.025μg/mL～1.0μg/mL范围线性关系良好，相关系数为0.9992～0.9998，添加回收率为80.0％～95.8％，相对标准偏差为5.6％～11.2％，方法对甲砜霉素、氟甲砜霉素检测限分别为10μg/kg、5μg/kg。

目录

文摘

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论文说明：缩略语注释

声明

第一章 引言

1.1磺胺类、氯霉素类药物在兽医临床上的应用

1.2食品安全与磺胺类、氯霉素类药物残留

1.3兽药残留分析方法

1.3.1样品前处理方法

1.3.2兽药残留检测方法

1.4国内外研究概况

1.5研究目标

1.6主要技术难点

1.7课题研究的创新点

第二章 磺胺类药物残留的分析研究

2.1概述

2.1.1磺胺类药物结构

2.1.2理化性质

2.1.3抗菌作用

2.1.4毒副作用

2.1.5残留检测

2.2仪器与试剂

2.2.1实验仪器和材料

2.2.2药品

2.2.3主要试剂

2.3实验方法

2.3.1实验样品

2.3.2样品前处理

2.3.3色谱条件

2.3.4定量方法

2.3.5标准曲线的绘制

2.3.6回收率和精密度的测定

2.3.7定量限（LOQ）的测定

2.4结果

2.4.1线性关系

2.4.2回收率、精密度

2.4.3定量限（LOQ）

2.4.4实际样品的检测

2.5讨论

2.5.1样品前处理的优化

2.5.2色谱方法的建立

2.6小结

第三章 甲砜霉素、氟甲砜霉素残留的分析研究

3.1概述

3.1.1氯霉素类药物结构

3.1.2理化性质

3.1.3抗菌作用

3.1.4毒副作用

3.1.5残留检测

3.2仪器与试剂

3.2.1实验仪器和材料

3.2.2药品

3.2.3主要试剂及溶液配制

3.3实验方法

3.3.1实验样品

3.3.2样品前处理

3.3.3色谱条件

3.3.4定量方法

3.3.5标准曲线的绘制

3.3.6回收率和精密度的测定

3.3.7检测限（LOD）的测定

3.4结果

3.4.1线性关系

3.4.2回收率、精密度和检测限

3.4.3鳗鱼、鲴鱼、小龙虾中TAP和FF检测

3.5讨论

3.5.1样品前处理方法的优化

3.5.2色谱方法的建立

3.6小结

第四章 结论与展望

致谢

参考文献

攻读学位期间的研究成果