鱼鳞胶原蛋白、明胶和羟基磷灰石综合提取研究

摘要

鱼鳞中含有丰富的胶原蛋白和钙、磷等，可以作为提取胶原蛋白、明胶和生物材料羟基磷灰石的原料，为了提高鱼鳞的综合利用率，本文研究了提取鳙鱼鱼鳞胶原蛋白的工艺，还研究了同时提取鱼鳞明胶和羟基磷灰石的工艺。
　　优化鱼鳞脱钙工艺，采用磁力搅拌辅助柠檬酸脱钙，利用响应面实验得到最佳方案为:柠檬酸质量分数9.79％，搅拌时间72min，固液比1∶23g/mL，搅拌速度900r/min。此时鱼鳞脱钙率为93.39％。
　　鱼鳞进行脱钙处理后，利用超声波辅助胃蛋白酶提取胶原蛋白，确定最佳工艺条件:pH1.5，超声波功率300W，固液比1∶20g/mL，酶浓度5％，超声时间40min，酶提时间5h，反应温度25℃，此时胶原蛋白提取率为56.24％。
　　采用热力法进行提取鱼鳞明胶工艺的优化研究，得到鱼鳞明胶提取的最佳工艺条件为:固液比1∶10g/mL，提取时间7.20h，提取温度87℃。此时明胶提取率为61.23％。
　　以提取鱼鳞明胶的鱼鳞残渣为原料，采用高温煅烧法制备羟基磷灰石。对不同时间，不同温度条件下煅烧得到的HAP粉末进行XRD和红外扫描分析，得到制备羟基磷灰石的工艺条件为:900℃下煅烧鱼鳞残渣2h，此时产物的钙磷比为1.62。
　　将提取的胶原蛋白和明胶进行性能对比，利用紫外扫描、红外扫描、XRD图谱对两者结构进行分析，通过氨基酸分析测定两者的氨基酸种类和含量。同时，对两者的成膜性、吸水性、吸油性、变性温度、起泡性、乳化性等性质进行研究，结果为:明胶的三螺旋结构已被大量破坏，不具有生物活性;明胶中的甘氨酸、羟脯氨酸、脯氨酸的含量相对于胶原蛋白来说有所增加，蛋氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸的含量大大增加，谷氨酸、丙氨酸和精氨酸的含量降低;胶原蛋白变性温度为28.3℃;胶原蛋白和明胶都有成膜性，但是胶原膜的性能优于明胶膜;胶原蛋白的吸水性、吸油性略好于明胶，明胶的起泡性和乳化性优于胶原蛋白。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 鱼鳞的组织结构特点及成分

1．2 鱼鳞的综合利用研究现状

1．2．1 提取鱼鳞胶原蛋白

1．2．2 提取鱼鳞明胶

1．2．3 提取羟基磷灰石

1．3 本课题研究的主要内容及创新点

1．3．1 研究内容

1．3．2 创新点

第2章 实验材料、仪器及方法

2．1 实验材料、试剂和仪器

2．1．1 实验原料

2．1．2 实验试剂

2．1．3 实验仪器与设备

2．2 实验方法

2．2．1 鳙鱼鱼鳞基本成分分析

2．2．2 鱼鳞中总钙量的测定

2．2．3 鱼鳞脱钙方法

2．2．4 提取鱼鳞胶原蛋白的方法

2．2．5 提取鱼鳞明胶的方法

2．2．6 羟基磷灰石的提取方法

2．3 鱼鳞脱钙率的测定方法

2．3．1 钙离子标准曲线的绘制

2．3．2 鱼鳞脱钙率的测定

2．4 鱼鳞中胶原蛋白提取率的测定方法

2．4．1 羟脯氨酸标准曲线的绘制

2．4．2 鱼鳞中羟脯氨酸总量测定

2．4．3 胶原蛋白提取液中羟脯氨酸的测定

2．4．4 胶原蛋白提取率的计算

2．5 结果与分析

2．5．1 鳙鱼鱼鳞的基本成分

2．5．2 钙离子标准曲线的测定

2．5．3 羟脯氨酸标准曲线的测定

第3章 鱼鳞脱钙工艺的优化

3．1 引言

3．2 鳙鱼鱼鳞脱钙工艺的优化

3．2．1 固液比对鱼鳞脱钙率的影响

3．2．2 柠檬酸质量分数对鱼鳞脱钙率的影响

3．2．3 搅拌时间对鱼鳞脱钙率的影响

3．2．4 搅拌速度对鱼鳞脱钙率的影响

3．3 响应面优化实验

3．3．1 响应面实验设计

3．3．2 响应面实验结果分析

3．4 本章小结

第4章 鱼鳞胶原蛋白提取工艺研究

4．1 引言

4．2 实验方法

4．2．1 提取鱼鳞胶原蛋白工艺流程

4．2．2 鱼鳞前处理

4．3 超声波辅助酶法提取鱼鳞胶原蛋白的工艺研究

4．3．1 超声波功率对胶原蛋白提取率的影响

4．3．2 超声波作用时间对胶原蛋白提取率的影响

4．3．3 提取温度对胶原蛋白提取率的影响

4．3．4 固液比对胶原蛋白提取率的影响

4．3．5 pH值对胶原蛋白提取率的影响

4．3．6 胃蛋白酶添加量对胶原蛋白提取率的影响

4．3．7 提取时间对胶原蛋白提取率的影响

4．4 正交实验优化

4．4．1 正交实验的设计

4．4．2 正交实验的结果及分析

4．4．3 验证实验

4．5 本章小结

第5章 鱼鳞明胶和羟基磷灰石综合提取研究

5．1 引言

5．2 实验方法

5．2．1 提取鱼鳞明胶工艺流程

5．2．2 鱼鳞前处理

5．3 热水法提取鱼鳞明胶的工艺研究

5．3．1 单因素实验

5．3．2 响应面优化实验

5．4 提取羟基磷灰石的工艺研究

5．4．1 从鱼鳞中提取羟基磷灰石的流程图

5．4．2 钙磷比测定

5．4．3 样品的表征

5．4．4 结果与分析

5．5 本章小结

第6章 鱼鳞胶原蛋白和明胶的性能研究

6．1 引言

6．2 实验方法

6．2．1 紫外扫描

6．2．2 红外光谱扫描

6．2．3 X射线衍射分析

6．2．4 氨基酸成分分析

6．2．5 测定胶原蛋白变性温度

6．2．6 成膜性能对比

6．2．7 纤维形成试验

6．2．8 测定吸水性及保水性

6．2．9 测定吸油性

6．2．10 测定乳化性及乳化稳定性

6．2．11 测定起泡性及泡沫稳定性

6．3 实验结果及分析

6．3．1 紫外扫描

6．3．2 红外光谱扫描

6．3．3 X射线衍射分析

6．3．4 氨基酸成分分析

6．3．5 测定胶原蛋白的变性温度

6．3．6 成膜性能对比

6．3．7 纤维形成试验

6．3．8 测定吸水性及保水性

6．3．9 测定吸油性

6．3．10 测定乳化性及乳化稳定性

6．3．11 测定起泡性及泡沫稳定性

6．4 本章小结

第7章 总结与展望

7．1 总结

7．2 展望

致谢

参考文献

攻读学位期间的研究成果