食品中有害成分的流动注射分析方法研究

摘要

本文采用流动注射分光光度法技术，建立了简便、灵敏、快速、自动测定食品中有害成分甲醛、亚硫酸盐(二氧化硫)和硼砂(硼酸)的新方法。论文内容包括四章： 第一章，阐述课题研究的意义，介绍了流动注射分析技术(FIA)的基本理论，并对流动注射分光光度法在食品分析领域的应用进行了综述。 第二章，基于甲醛和间苯三酚在KOH溶液中反应生成橙黄色不稳定产物，将流动注射(FIA)停留技术应用于该不稳定反应体系中，建立了快速测定食品中甲醛含量的新方法。对实验条件进行了优化，并考察了潜在干扰物质的影响。测定波长为474nm，在35样/小时采样频率下检出限为0.023μg/mL，甲醛浓度在0-10 μg/mL，范围内符合比耳定律，平行11次测定7μg/mL的甲醛标准溶液，相对标准偏差为0.29％。用于香菇、腐竹、海蛰和粉丝中微量甲醛的测定，结果与国家标准AHMT法一致。 第三章，基于亚硫酸盐在碱性条件下与碱性品红的褪色反应，通过对实验条件的优化，实现了流动注射褪色光度法测定食品中亚硫酸盐。测定波长为542 nm，方法的检出限为0.016μg/mL，S032-浓度在0.04-1.5μg/mL范围符合朗伯比耳定律，测定1.2μg/mL，SO<,3><'2->11次，相对标准偏差为0.41％，采样频率为38样/小时。方法简便、快速、灵敏、准确，用于啤酒、白砂糖、粉丝等食品中亚硫酸盐的测定，结果令人满意。 第四章,基于硼和3-甲氧基-甲亚胺H在NH<,4>Ac缓冲溶液中的显色反应，建立了流动注射快速测定食品中微量硼的新方法。通过合成3-甲氧基-甲亚胺H，考察了显色物质的光谱特性，优化了测定条件，并研究了潜在干扰物质的影响。测定波长为420 nm，在28样/小时采样频率下检出限为0.033μg/mL，硼浓度在0.033-7μg/mL范围内符合比耳定律，测定3 μg/nL B(Ⅲ)11次，相对标准偏差为0.36％。用于沙琪玛和干脆面中微量硼的测定，结果令人满意。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1引言

1.2流动注射分析方法概述

1.2.1流动注射分析方法的发展

1.2.2流动注射分析方法的特点

1.2.3流动注射分析的基本系统和方法原理

1.2.4流动注射基本流路和操作模式

1.3流动注射分光光度法在食品分析中的应用

1.3.1食品中元素含量的测定

1.3.2维生素的测定

1.3.3食品添加剂的测定

1.3.4蛋白质及氨基酸的测定

1.3.5糖类的测定

1.3.6饮用水中Cl2和C1O2的测定

1.3.7饮用水中酚类化合物的测定

1.3.8食品中其它物质的测定

1.4研究目的和内容

参考文献

第二章流动注射分光光度法测定食品中的微量甲醛

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1测定原理

2.2.2仪器与试剂

2.2.3分析步骤

2.3结果与讨论

2.3.1流动注射分析应用于该反应体系的可行性研究

2.3.2测定波长的选择

2.3.3 FIA流路设计

2.3.4流速、反应管长

2.3.5 KOH浓度的影响

2.3.6显色剂浓度的影响

2.3.7温度的影响

2.3.8注样体积、停流位置的影响

2.3.9共存物质的影响

2.4工作曲线

2.5精密度、检出限

2.6样品分析

2.7反应机理的推测

2.8小结

参考文献

第三章流动注射褪色光度法测定食品中的痕量亚硫酸盐

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1测定原理

3.2.2仪器与试剂

3.2.3分析步骤

3.3结果与讨论

3.3.1流动注射分析应用于该反应体系的可行性研究

3.3.2测定波长选择

3.3.3 FIA流路设计

3.3.4反应管长、pH值

3.3.5流速

3.3.6碱性品红浓度的影响

3.3.7注样体积

3.3.8温度的影响

3.3.9共存物质的影响

3.4工作曲线

3.5精密度、检出限

3.6样品分析

3.7 小结

参考文献

第四章流动注射分光光度法测定食品中的微量硼

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1主要仪器

4.2.2测定原理

4.2.3主要试剂

4.2.4 3-甲氧基-甲亚胺H合成

4.2.5操作步骤

4.3结果与讨论

4.3.1流动注射分析应用于该反应体系的可行性研究

4.3.2吸收光谱

4.3.3 FIA流路设计

4.3.4流速、反应管长

4.3.5注样体积、停流时间的影响

4.3.6NH4Ac溶液的影响

4.3.7显色剂的影响

4.3.8温度的影响

4.3.9干扰实验

4.4工作曲线

4.5精密度、检出限

4.6样品分析

4.7 小结

参考文献

硕士生期间发表及待发表论文

致谢