吡嘧磺隆分子印迹聚合物的制备、吸附性能及其在痕量分析中的应用

摘要

吡嘧磺隆除草剂对一年生和多年生阔叶杂草和稗草防除效果较好，因此被广泛地应用在直播和移栽水稻田防除杂草。吡嘧磺隆与人血清白蛋白结合会导致蛋白质二级结构的改变，因此除草剂在农作物中的残留也应该引起重视。
　　本研究合成了一种新型的吡嘧磺隆分子印迹材料，以这种材料装填分子印迹固相萃取柱，建立了分子印迹固相萃取富集和净化技术。以吡嘧磺隆为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，热引发制备了吡嘧磺隆分子印迹聚合物（molecularly imprinted polymers MIPs）。采用三种不同致孔剂和不同用量合成了五种MIPs，用36mL二氯甲烷为致孔剂制备的MIP3的吸附量最大，为3321.29μg.g-1，其颗粒度的平均粒径D50为5.36μm。比较了三种不同的吸附溶剂：乙腈，二氯甲烷，正己烷对吡嘧磺隆分子印迹聚合物吸附量的影响，采用正己烷作为吸附溶剂的吸附量最大为1150.71μg.g-1。研究比较了MIPs对五种结构类似除草剂的吸附量：其中对吡嘧磺隆的吸附量为1146.19μg.g-1、苄嘧磺隆为1044.21μg.g-1、烟嘧磺隆为1023.89μg.g-1、苯磺隆为1087.27μg.g-1和甲磺隆为1051.92μg.g-1，MIP对吡嘧磺隆的吸附量最高。采用上述合成的吡嘧磺隆分子印迹聚合物装填了固相萃取柱，对分子印迹固相萃取柱的洗脱程序进行了优化，以乙腈:二氯甲烷(1:1,V/V)作为活化溶剂，正己烷作为上样和淋洗溶剂，最后用甲醇:乙酸(9:1,V/V)进行洗脱。采用该分子印迹固相萃取柱对加标大米样品进行预处理，然后采用高效液相色谱测定，吡嘧磺隆、烟嘧磺隆、甲磺隆、苄嘧磺隆的平均回收率为95.6％，88.6%，87.8%和89.4%，但苯磺隆的回收率为48.2%，方法的检测限为10.1~50.0μgL-1。

目录

声明

第一章 绪论

1.1 磺酰脲类除草剂

1.2 分子印迹技术概论

1.3 分子印迹固相萃取柱

1.4 分子印迹固相萃取技术在磺酰脲类除草剂残留检测中的应用

1.5 本研究的意义和研究的主要内容

第二章 吡嘧磺隆分子印迹聚合物的合成条件优化

2.1 前言

2.2 实验材料与方法

2.3 结果与分析

2.4 结论

第三章 吡嘧磺隆分子印迹聚合物的吸附性能研究

3.1 前言

3.2 实验材料与方法

3.3 结果与分析

3.4 结论

第四章 分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测五种磺酰脲类除草剂

4.1 前言

4.2 试验材料与方法

4.3 结果与分析

4.4 结论

第五章 结论与展望

5.1 本实验获得的成果

5.2 本实验存在的问题及展望

参考文献

在校期间的学习成果

致谢