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中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会

召开年：2015
召开地：山东泰州
出版时间： 2015-08-21

主办单位：中国化学会

会议文集：中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会论文集

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1.纺织印染工业挥发性有机物预处理技术
- 张莹玲;龚;高俊伟;陈妍
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：由于纺织印染工业废气的高温高湿的特点,现有的国标或行标方法并不能有效地完成对VOCs废气的采样及分析.本文研究一种针对纺织工艺排气筒VOCs废气采样的方法,通过在装置中加入过滤、冷凝、干燥等预处理技术,去除废气中的其它废气并降温除湿.在分析收集的气体时,VOCs总量为常规的吸附管中的气体加上冷凝水中的挥发性有机物.
2.双吸附机制的离子液体杂化印迹吸附剂制备表征及性能评价
- 韩晔红;周洋;乔凤霞;闫宏远
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：离子液体杂化印迹材料，是把离子液体引入到印迹材料的合成过程中，结合了印迹材料、杂化材料、离子液体三者的优势。离子液体杂化印迹材料具有多重相互作用，不但可以通过印迹空间构型识别目标物，还可以通过离子交换作用力、静电引力、π-π作用、偶极相互作用、氢键作用等吸附目标物。本研究在优化的条件下，用激动素作为虚拟模板，烯丙基咪唑和氯丙基三甲氧基硅烷反应生成的硅烷化离子液体和甲基丙烯酸为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）和四乙氧基硅烷（TEOS）为交联剂，制备具有较高选择性的离子液体杂化印迹吸附剂。将得到的离子液体杂化印迹材料通过扫描电子显微镜、红外光谱、比表面积仪进行表征，表明合成的离子液体杂化印迹吸附剂具有不规则形状，比表面积较大，且其表面有离子液体及硅烷化试剂的官能团。通过对不同浓度的多类目标物的吸附考察对离子液体杂化印迹吸附剂的性能进行了评价。结果表明吸附剂对模板分子及其结构类似物有较好的吸附能力（回收率>95%），对依靠离子交换作用力、静电引力、π-π作用吸附的目标物吸附能力也较高（回收率>88%）。将其与另外两种商品化吸附剂材料（C18 和SCX）进行吸附性能的对比考察，利用离子液体杂化印迹材料作为吸附剂得到的回收率明显高于其它材料，证明其具有良好的吸附性。
3.PA66功能化磁性材料的制备及在BPA检测中的应用
- 周焕英;李双;陈风春;刘芳;曾荣华;刘忠文;刘飞;高志贤
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：近年来,随着材料科学与技术的发展,新型的固相萃取材料和技术层出不穷.其中功能化磁性材料作为一种新型功能化固相萃取材料,由于具有比表面积大、生物相容性较高、易于磁性分离等一系列优点,在环境、食品、生物医药等方面均显示了良好的应用前景.本研究结合磁性复合材料的优势,以聚酰胺(PA66)对其表面进行改性修饰,制备了形貌规则、分散性好的PA66功能化磁性材料.实验以双酚A(BPA)为代表,结合高效液相色谱技术,考察制备的功能化材料对水中部分化学污染物的吸附性能.实验结果表明,本研究所制备的功能化材料可实现水中BPA的高效、快速富集检测,检出限0.05μg/L;同时该材料具有良好的再生性能,可反复使用10次以上.将本研究建立的方法应用于海水、河水、自来水等多种实际水样中BPA的富集检测,均获得较好的效果.
4.中空纤维三相液相微萃取荧光光度法测定绿豆芽中的吲哚类植物生长素
- 陈露;吐尔洪·买买提;木尼热·阿布都艾尼
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：基于中空纤维液相微萃取技术,建立了绿豆芽中吲哚类植物生长素的荧光检测方法.通过L9(34)正交实验,对中空纤维液相微萃取条件进行了优化,得到的优化条件为,样品溶液的pH调为4,正辛醇为萃取溶剂,接受相为pH=12的NaOH,搅拌速度为1000r/min,萃取时间为60min.在最优的萃取条件下,吲哚类植物生长素的富集倍数可达92倍.供体相中吲哚类植物生长素的质量浓度在1.71-50mg/L的范围内成良好的线性,相关系数为0.9979,检出限(S/N=3)为0.57mg/L,样品的加标回收率在88.6-100.7％,RSD＜4.38％.该方法操作简单,环境友好,可用于绿豆芽中吲哚类植物生长素含量的准确快速测定.
5.工业园空气中癸烷、甲苯和二甲苯的连续监测
- 张晓辉;苏丽评
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：利用具有连续监测功能的气相色谱-质谱联用仪Griffin460对某工业园空气中癸烷、甲苯和二甲苯的浓度进行连续监测.连续不间断采样和监测的实现依赖于两路交替进行的吸附-热解吸过程.结果表明,工业园空气中甲苯浓度在0-100μg/m3,二甲苯浓度在0-15μg/m3,癸烷浓度在0-350μg/m3间变化,虽未超出国家标准,但由于甲苯和二甲苯有一定毒性,仍须引起注意.
6.腐竹中亚硫酸盐类添加剂的快速检测方法研究
- LIU Haiping;刘海萍;JIA Yanxia;贾艳霞;YAN Zaoying;闫早婴;SUN Yanhong;孙艳红;ZHAO Haixiang;赵海香
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：近年来腐竹中违规使用和超标使用亚硫酸盐类添加剂的食品安全问题较普遍.本研究利用大豆样品做对照,以保险粉、雕白块和焦亚硫酸钠为研究对象,对腐竹中亚硫酸盐类添加剂的快速检测方法进行研究.根据亚硫酸盐类添加剂在酸性条件下可释放出SO2的特性,建立了亚硫酸盐类添加剂的醋酸铅快速筛选法,检出浓度为10mg/L.利用间苯三酚法定性鉴别雕白块,用硫酸铜溶液反应定性鉴别保险粉.对于阳性样品,采用碘量法进行测定,结果以SO2的含量(g/kg)表示,根据国标GB2760-2014的规定SO2含量不得超过0.2g/kg,超过即为不合格样品.对市场上购买的15种腐竹样品进行分析,结果表明,15种样品均使用了亚硫酸盐类添加剂,但没有使用违禁添加剂雕白块,其中14个样品亚硫酸盐添加剂超标,最大的超标10倍.
7.PrepElite-SV检测蔬菜中有机磷和菊酯类农药残留
- 康锐;张晓辉
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：本方法采用PrepElite-SV(SPE净化-浓缩系统)全自动样品前处理平台对蔬菜样品进行固相萃取净化及浓缩,用GC分析检测3种菊酯类农药残留和5种有机磷农药残留,其回收率均在81.3％～98.1％之间,RSD均小于5％.实验过程自动化程度高，操作简单，结果显示数据理想，完全满足蔬菜中农药残留常规检测的要求。
8.免疫磁珠(IMBs)在微生物检测前处理中的应用
- 杜美红;代凤英
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：传统的微生物检测方法-平板培养法包含有耗时、繁琐的前增菌、增菌前处理过程.免疫磁珠由于其独特的磁性与免疫性被广泛用于微生物检测的前处理中,免疫磁珠上的特异性抗体与样品中的目标菌特异结合,目标菌在磁场的作用下得以富集与分离,大大节约了前处理时间,同时增加了检测效率与方法的灵敏度.现在，已有商品化的试剂盒用于多种病原菌的免疫磁性富集分离，如沙门氏菌(Dynal、Aureon、LabM 等)、李斯特菌(Dyhal、Aureon 等)、军团菌(Oynal)、E.coli O157(Dynal、Aureon、LabM等)，这使常见病原菌的检测更加方便、快速。
9.基于傅里叶变换红外光谱的大豆原油的掺伪定量分析模型
- 李冰宁;武彦文;汪雨;祖文川;欧阳杰
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：目的:应用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合最小偏二乘法(PLS)建立大豆原油-棕榈油二元掺伪体系的定量分析模型。方法:以42个大豆原油、21个精炼油,88个掺伪油的FIIR谱图为模型样本,预处理方法选用标准正态变量(SNV),在此基础上应用主成分分析(PCA)提取特征变量,随机选取68个掺伪油样组成校正集,20个掺伪油样组成验证集,以PLS方法建立大豆原油的掺伪定量模型。结果:PCA可将大豆原油及精炼油分成独立的两类。经PCA分析,大豆原油中掺入棕榈油的掺伪检测限为5％。PLS校正模型的相对系数R2为0.9926;校正误差均方根RMSEC为1.8121.预测模型的R2为0.9823;交叉验证误差均方根RMSECV为2.8189.同时得到的预测结果的偏差在1.3909％～3.1019％之间,差异不显著,说明此模型可行。结论:FTIR-PLS模型能够实现大豆原油的掺伪定量分析,分析速度快,能够满足大豆原油入库要求,是一种可行的大豆原油掺伪分析方法。
10.衍生化GC/MS法分析DOAF中的有机杂质
- 宁艳利;陈智群;张皋;胡银;康莹;李文杰
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：对3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)的前体化合物1,3-二氨基-1,2,3-三肟基丙烷(DOAF)中的有机杂质进行鉴别研究.使用硅烷化衍生、气相色谱与质谱联用技术(GC/MS)对其进行分析,获得纯度为96％的DOAF中四种有机杂质的质谱信息,通过人工解谱,提出四种杂质的结构,其化学名分别为3-氨基-4-乙腈基-氧化呋咱、3-氨基-4-乙肟基-氧化呋咱、3-氨基-4-甲氨基-氧化呋咱、3-氨基-4-氨基肟基-呋咱.这些杂质均为DOAF部分发生脱水反应形成的副产物.
11.磷酸-苯肼柱后衍生法测定茶及茶饮料中的糖类
- 韩晶;李永路
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行茶及茶饮料中的糖类的分离分析,为克服示差折光检测器的低灵敏度、不能洗脱的缺点,本方法中使用高灵敏度、优越选择性的荧光检测器,糖组分经色谱柱分离后,与磷酸-苯肼溶液在高温下反应,转变成具有荧光性的物质进行检测.该方法具有灵敏度高,可梯度洗脱的优点,并且能够多种糖组分同时分析.
12.显微共聚焦激光拉曼光谱仪对黑色打印墨粉的表征
- 王雅晨;杨旭;罗仪文;孙其然;张清华
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：利用Renishaw inVia激光显微共聚焦拉曼光谱仪对打印墨粉进行表征.方法用785nm、633nm激发波长,50倍物镜条件下,对惠普等8个品牌的19种原装硒鼓共19份激光打印机打印墨迹样品进行拉曼光谱表征.通过对19份样品墨迹的谱图进行分析,根据拉曼的异同,可以发现,彩色激光打印机打印墨迹样品中未检出铁元素,同时拉曼光谱可将19种样品分为类.因此显微共聚焦激光拉曼光谱可对黑色打印墨粉进行有效表征并有助于对墨粉进行区分.激光打印墨粉样品可被分为四类，反映信息分别为铁、碳、主要为碳（带有未被湮没谱峰）以及荧光。大部分黑白激光打印机打印墨迹拉曼光谱反映为铁的特征散射谱峰，彩色激光打印机打印墨迹的拉曼光谱主要反映为碳元素。
13.紫外-可见-短波近红外光谱-化学计量学在分析化学中的应用
- 梁冰;冯宇艳;邹华煜;张文乐;李相玲
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：研究探索了将紫外-可见-短波近红外光谱与化学计量学结合,应用于奶制品中三聚氰胺、二聚氰胺的测定,食用油中酸价的测定,西咪替丁多晶的定性及定量,丙氨酸对映异构体的定性及百分含量的测定.结果表明上述技术具有样品前处理简单或无需前处理,分析速度快,预测效果好,环境友好,是一种极具应用潜力的分析方法.
14.离子色谱-直流安培法测定亚硫酸根
- 杨秀丽;李涛;喻宏伟;陈朝晖
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：本文建立了用安培检测器测定样品中亚硫酸根含量的离子色谱方法,并比较了甲醛溶液和异丙醇溶液两种不同稳定剂对亚硫酸根测定的影响.该方法采用Metrosep A Supp10–100/4.0色谱柱,以氢氧化钠为流动相,采用直流安培法进行检测.亚硫酸根在0.05mg/L～0.8mg/L浓度范围内显示了良好的线性关系,加甲醛稳定液的检出限是1.1μg/L,加异丙醇稳定液的检出限是3.1μg/L.两种稳定剂均可使亚硫酸根在24h内保持稳定.
15.免疫二氧化硅微球-免疫磁弛豫开关沙门氏菌的分离检测技术研究
- 张淼;杜美红;代凤英
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：本工作采用免疫二氧化硅微球作为沙门氏菌样品前浓缩的载体,结合超顺磁性免疫磁球与核磁共振技术,成功构建了用于沙门氏菌检测的磁弛豫开关技术.相比国标、聚合酶链式反应、酶联免疫吸附测定等传统方法,该方法具有快速、灵敏、简单、时间短(＜1h)等明显优势,且其检出限为20CFU/mL,适用于应对突发情况,在食品安全、环境卫生等领域有很好的发展前景.
16.三相中空纤维膜液相微萃取-薄层色谱荧光检测法测定酱油中的色胺含量
- 木尼热·阿布都艾尼;波塔·巴合提汗;吐尔洪·买买提;陈露
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：建立三相中空纤维膜液相微萃取联用薄层色谱荧光检测法快速测定酱油中的色胺含量方法.并优化的HP-LPME最佳萃取条件为:溶剂为异丙醇,接受相HCl浓度为0.1mol/L,样品溶液pH=12,不加NaCl搅拌速度为590r/min,萃取时间为60min.萃取后取20μL接受相用异丙醇溶解薄层色谱板上的色胺进行荧光检测.在最佳萃取条件下,方法的线性范围为0～50mg/L(r＞0.98);检出限(信噪比为3)为0.32;RSD＜4.58％(n=5).在实际样品酱油中添加的平均含量分别4.45mg/L和4.62mg/L,RSD分别为3.65％、6.62％.表明该方法操作简单,环境友好可用于酱油中色胺快速准确测定.
17.SPME-GC/MS联用测定坎地沙坦酯原料药粉中的溶剂残留
- 观文娜;王月杰;王聪;白罚利
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：采用实验室自制PDMS/PDVB/ACAR固相微萃取纤维与气相色谱-质谱联用,建立了坎地沙坦酯原料药粉中4种痕量有机溶剂的分析方法.对影响萃取效率的因素进行了优化,包括萃取涂层、萃取时间、萃取温度和离子强度.方法评价结果表明,线性范围、线性相关系数、回收率等得到理想的结果,最低检出限相对于药典的限定值具有2-4个数量级的降低.
18.微量生物组织样品氟含量测定预处理方法创新
- 周洲;王红梅;张晗
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：现今氟暴露的内暴露机制大多集中于分子水平的研究,器官的实际暴露水平与健康指标之间的关联性研究因微量组织中氟离子含量的检测困难而尚未建立;现有生物组织样品的氟离子含量检测预处理方法均对样品量有一定的要求(一般为2.5-5.0g),不适用于微量组织样品的预处理.本文针对这一问题,开发出一种新型适用于微量组织样本的氟离子提纯与收集方法;该方法在收集部分进行很大改进,采用装有碱性填料的吸附柱吸收加热过程中产生的HF气体,与传统方法相比,避免了接受液的倒吸、气体散逸损失及大量水蒸气对接受液稀释作用的问题,且新方法的装置尺寸适合0.15g以下组织样品的预处理.该预处理方法的精确度RSD为4.84％,不同加标量的回收率较一致,均在100％-110％之间,平行性较好.运用此方法对氟暴露动物模型中的大鼠心脏和肝脏氟含量进行检测,测定方法简便、快速,准确度和精密度均达到分析要求.
19.铅离子印迹聚合物应用于酱油中铅污染物的净化、富集研究
- 康澍;王倩
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：以Pb2+为模板、3-巯基丙基三乙氧基硅烷为偶联剂、四乙氧基硅烷为交联剂,制备了铅离子印迹聚合物.对铅离子印迹聚合物进行了扫描电镜、比表面积、孔径分布等试验表征;考察了材料的吸附效率、吸附选择性及其影响因素,结果表明,制备的铅离子印迹材料可以快速达到吸附-脱附平衡,对目标铅离子具有很高的选择性.以铅离子印迹聚合物为吸附剂,与原子吸收分光光度计等联用,应用于酱油等样品中铅污染物的净化、富集、检测,可以简化样品前处理过程,降低背景干扰,回收率均在80％以上,相对标准偏差小于5％.
20.离子色谱-脉冲安培法检测发动机冷却液中乙二醇和丙二醇
- Shixin Huo;霍世欣;Quanqian Luo;罗全迁;Anne Shearrow;施若安
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：建立了用离子色谱-脉冲安培检测器检测乙二醇和丙二醇的方法.色谱条件:Metrosep Carb2-250/4.0mm色谱柱,淋洗液:15mmol·L-1NaOH水溶液,脉冲安培检测器,流速0.5mL·min-1,柱温32℃.该测定方法可以准确检测乙二醇和丙二醇的含量,重复性良好.本方法还可以进一步应用于乙二醇和丙二醇中其他二元醇的杂质残留量检测。
21.磁性聚离子液体材料制备及其用于微囊藻毒素的快速分离与检测
- 曾延波;阮佳;朱旭东;李蕾
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：本文以Fe3O4为载体,离子液体1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐为功能单体,以及离子液体1,4-丁烷-3,3'-双-1-乙烯基咪唑六氟磷酸盐为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,制备了磁性聚离子液体材料(MPIL).MPIL对微囊藻毒素MC-RR,MC-LR的最大吸附量分别为10.32μmol/g、10.88μmol/g,表明该材料对微囊藻毒素具有良好的吸附性能,MPIL萃取-高效液相色谱法测定微囊藻毒素,MC-RR、MC-LR的检测范围分别是2.0～100μg/L、1.6～100μg/L,检出限分别为0.8μg/L、0.6μg/L.
22.伏安极谱法同时测定红酒中锌镉铅铜的含量
- Hao Xiaoyu;郝晓玉;Bi Zhili;毕志丽;Sun Huan;孙焕;Yu Hongwei;喻宏伟;Chen Zhaohui;陈朝晖
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：本文利用Metrohm797伏安极谱仪和Metrohm909紫外消解仪同时测定了红酒中锌、镉、铅和铜的含量.样品用紫外消解仪消解后直接测定.在醋酸铵缓冲溶液中,富集时间90s,氮气脱气时间为300s.在选定的条件下对红酒中锌、镉、铅、铜进行测定,其中锌、镉、铅、铜波形清晰;重复性良好;加标回收率95％以上.方法稳定、简便,适用于饮料食品中锌、镉、铅和铜的准确定量.
23.采用真菌毒素快速在线SPE-LC/MS分析联用平台在线HPLC检测食品中黄曲霉毒素
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：本文介绍了一种在线检测黄曲霉毒素的方法,采用真菌毒素快速在线SPE-LC/MS分析联用平台(Freestyle ThermELUTE)在线HPLC检测食品中黄曲霉毒素.建立了黄曲霉毒素AFG2、AFG1、AFB2、AFB1标准曲线,线性范围为0.05ng/10mL～0.8ng/10mL,线性相关系数R2分别为0.9997、0.9993、0.9997、0.9998.黄曲霉毒素AFG2、AFG1、AFB2、AFB1的检出限分别为:0.020μg/kg、0.072μg/kg、0.022μg/kg、0.071μg/kg.并进行了小麦样品和花生油样品的加标回收试验,小麦样品加标回收率80％～93.5％之间,花生油样品加标回收率在90.3％～99.0％之间.
24.基于蛋白质组学的羊绒鉴别法前处理工艺探究
- 张娟;王岩;龚龑
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：本文将主要探究基于蛋白质组学的羊绒鉴别法前处理工艺.经过对比实验,确定最佳工艺条件为:二硫苏糖醇浓度为1.0mol/L,尿素浓度为7mol/L,碘乙酰胺浓度为1mol/L,温度为37℃.该前处理条件得到的多肽片段种类最多,此时亦是水解最充分之时.通过比较水解最充分之时的羊绒角蛋白多肽片段的数量、分子量、强度、氨基酸序列等即可进行羊绒与羊毛的区分,保证了实验结果的稳定性、可靠性.
25.基于分子印迹技术的样品前处理与传感分析
- 陈令新;明魏娜;王晓艳;李金花
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：立足分子印迹技术,结合刺激响应、荧光等技术,用于复杂水样与食品中酚类环境雌激素、藻蓝蛋白等的高选择分离和富集,实现其高灵敏检测.具体阐述了中空核-多孔壳温敏印迹微球的制备及其温控萃取水样和食品中双酚A、磁性核壳印迹微球的制备及其用于环境和食品中17β-雌二醇检测去除、磁性印迹微马达的合成及选择性识别和去除海水中的藻蓝蛋白、基于分子印迹光子水凝胶比色检测胆固醇、基于量子点的蛋白质介孔印迹微球的合成及用于荧光检测藻蓝蛋白、分子印迹聚合物包覆的金纳米簇对BPA的荧光传感检测。
26.基于核-壳型磁性印迹微球结合荧光光谱分析痕量雌二醇
- 明魏娜;鹿文慧;李金花;陈令新
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：以丙烯酸修饰的Fe3O4纳米微球为核层材料,17β-雌二醇为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,通过表面印迹技术制备核-壳型分子印迹聚合物.对所得印迹聚合物进行表征并对其吸附性能及选择性进行了考察,结果表明,所得核-壳型印迹聚合物就有良好的磁效应及印迹效果.基于此,建立了核-壳型磁性印迹微球结合荧光光谱分析痕量17β-雌二醇的新方法.
27.氧化石墨烯/聚吡咯复合材料-管尖固相萃取-液相色谱法检测豆芽中6-苄基腺嘌呤
- 苑亚楠;闫宏远;乔凤霞
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：6-苄基腺嘌呤(6-BA),是一种人工合成的细胞分裂素,其结构性质与某些内源性植物激素类似,能够有效抑制根的生长、促进芽的发育,并有催熟增产作用,因此作为生长调节剂被广泛用于豆芽的种植.研究表明,过多6-BA残留会通过食物链对食用者造成毒害,人体过多摄入会刺激皮肤粘膜,造成胃粘膜损伤,出现恶心、呕吐等现象且对内分泌系统有较大的影响,因此建立一种快速、高效的检测豆芽中6-BA含量的方法尤为重要.石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的二维平面结构的碳纳米材料,具有比表面积大(理论值为2630m2g-1)、化学性质稳定、机械性能良好和强大的π-π共轭体系等特点.本研究首先通过改进的方法制备氧化石墨烯，而后将聚吡咯均匀地插入到氧化石墨烯片层结构之中，形成氧化石墨烯/聚吡咯（GO/Ppy）复合材料，该材料有效地缓解石墨烯材料聚集结块现象，并表现出优异的吸附性能。将制备的GO/Ppy 复合材料通过扫面电镜表征后发现，具有石墨烯特有的波浪-褶皱外观，并且聚吡咯成功插入片层之间，避免了聚集结块现象。将制备的GO/Ppy作为吸附剂，结合小型管尖固相萃取装置，建立一种简单高效的豆芽中6-BA含量检测的新方法。利用GO/Ppy作为吸附剂得到的回收率明显高于其它材料，证明其具有良好的吸附性能。对当地市场选购的8 种豆芽样品中的6-BA含量进行检测。在其中的2种豆芽样品中分别检测出不同浓度的6-BA，表明该方法可应用于豆芽中6-BA含量的分离检测。
28.伏安极谱法测定白酒中微量铁的含量
- Hao Xiaoyu;郝晓玉;Du Wenchao;杜文朝;Sun Huan;孙焕;Yu Hongwei;喻宏伟;Chen Zhaohui;陈朝晖
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：本文利用Metrohm797伏安极谱仪和Metrohm909紫外消解仪测定了白酒中微量铁.样品用紫外消解仪消解后直接测定.在碱性缓冲溶液中,无需富集时间,氮气脱气时间为300s.在选定的条件下对白酒中微量铁进行测定,其中铁的波形清晰;线性良好;加标回收率90％以上.该方法稳定、简便、快速,适用于饮料食品中微量铁的准确定量.
29.纳米碳粉中位粒径的激光粒度检验方法研究
- LI Xue-Zhe;李学哲;LIAO Jie;廖杰;MA caiyun;马彩云
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：应用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围是纳米材料粒度检验的方法之一.由于纳米碳粉在生产过程及存放期间,存在纳米粒子的团聚效应,电子显微镜镜检纳米碳粉可以明显看到纳米团聚粒子,用纳米激光分析仪检验直接溶解后的纳米碳粉已不可能.实验选择6种表面活性剂,消除溶解过程中粒子间的表面张力;用三个不同类型的小型搅拌机,搅拌中高速剪切团聚粒子,其结果:表面活性剂K12和一种双向内切式搅拌的搅拌机两种条件进行样品前处理,可以满足用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围的目的.
30.木材PEG浸渗量的DSC检测
- 蒋青;张绍志;刘东波;卢衡;郑幼明
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：聚乙二醇(PEG)浸渗是出土木质文物保护的常用保护方式.为了掌握浸渗处理过程的进度,需要定时对木材中的PEG浸渗量进行测定.本文对采用差式扫描量热分析(DSC)法检测木材内PEG量进行了实验研究,得到了正确检测的方法.利用该方法,作者对50％PEG4000溶液50℃连续浸渗处理1个月的木质文物样本进行了取样检测,结果表明,在距表面0.5cm处PEG平均浓度为23.2％,距表面1cm处PEG平均浓度为6.7％,距表面2cm处PEG浓度小于2％.
31.磁性分子印迹聚合物对溶菌酶的选择性富集及在基质辅助激光解析(吸附)电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析中的应用
- 万伟;杨成对;丁明玉
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：磁性纳米材料是具有高比表面积的一类材料.蛋白质分子印迹,是制备对特定蛋白具有特异选择性的高分子化合物.磁性纳米材料和蛋白质分子印迹的结合已成为当今科学的热点.MALDI-TOF MS是对蛋白质分析的强有力的工具.本文以溶菌酶为模板,合成了一种聚多巴胺负载的磁性分子印迹聚合物.所得印迹聚合物不仅对溶菌酶具有良好的富集效果,而且用在蛋白混合液和蛋清样品的处理后获得溶菌酶的质谱信号.磁性分子印迹聚合物首次被证实可以用于MALDI-TOF MS分析目标蛋白的选择性富集和脱盐。通过固定模板蛋白在磁性硅球表面和多巴胺自聚，成功合成了溶菌酶磁性分子印迹纳米材料。对蛋白质混合物和鸡蛋清的溶菌酶的MALDI-TOF MS信号得到大大增强。以上结果表明，这种基于分子印迹聚合物的新颖而通用的方法可以用于蛋白质的高效富集和蛋白质组学的研究。
32.新型MV-5多通道平行浓缩仪的浓缩效率及耗气量研究
- 康锐;张晓辉
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：新型MV-5多通道平行浓缩仪可同时多位并联使用,氮吹针可随液面自动升降,一瓶氮气可供MV-5多通道平行浓缩仪浓缩3000个样品,浓缩时间比市面同类型氮气浓缩仪平均缩短22％左右.浓缩过程中，普通氮吹仪或自动浓缩仪的氮吹针通常是固定的，随着液面的下降浓缩效率会逐渐下降，若要保持高效的浓缩速度，则必须提高氮吹压力。而MV -5 多通道平行浓缩仪采用独特的氮吹针随液面自动升降功能，随着试管中液面的下降，氮吹针保持同样的下降速度，从而实现了在提高浓缩效率的同时，减少了仪器耗气量，节省了实验的材料成本和时间成本。
33.LC-ESI-ITMSn下黄花败酱中三萜皂苷成分的质谱裂解行为
- 郑文凤;高亮;唐旭岩;刘江云;杨学东
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：利用液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC-ESI-ITMSn)对黄花败酱中存在的齐墩果烷型三萜皂苷成分在电喷雾正离子(ESI+)和负离子(ESI-)模式下的质谱裂解行为进行了研究.黄花败酱三萜皂苷均能形成稳定的准分子离子,其质谱裂解途径主要以脱糖基为主,有时伴随由苷元上官能团产生的CO2、H2O或CH2OH等丢失.皂苷类型可根据其形成的苷元离子或相关特征离子加以区分,typeⅠ型苷元离子为m/z455(C30H47O3-);typeⅡ型特征离子为m/z581(C34H54NaO6+)和m/z449(C29H46NaO2+);typeⅢ型特征离子为m/z493(C30H46NaO4+)和m/z487(C30H47O5-);typeⅣ型苷元离子为m/z471(C30H47O4-).双糖链皂苷通常优先在C-28位糖链发生各单糖基的顺序断裂.互为同分异构体的皂苷可根据其相关离子的相对丰度差异来区分.
34.联合取制样分析中心在线检测进口铁矿石品质研究
- ZHANG Zhi-wei;张志伟;PAN Shou-ju;潘守举;XU Zhi-bin;徐志彬
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：将机器人应用于铁矿石机械化采制样系统,联合X射线荧光光谱仪,建立全自动的联合制样分析检测中心.样品经采制样单元制备后进入水分测试单元,进行在线水分和粒度测试.水分分析完毕后,样品被输送至在线烧灼减量测试单元,检测烧灼减量.机器人将烧灼后的样品送入自动熔片单元制备玻璃熔片,并在X射线荧光光谱仪中检测元素含量.t检验表明,联合制样分析中心品质分析结果与标准方法没有显著性差异.该套系统的应用能极大地拓展铁矿石机械化采制样系统的效能.
35.自制微填充固相萃取装置快速检测牛血清中的PCBs残留研究
- 杨柳;韩强;秦墨林;杨俊超;曹树亚;丁明玉
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：样品前处理是分析化学和生物分析方法发展的必要部分,它显著地影响分析效果和数据质量.固相萃取是非常成熟的技术已经成功地应用于各种基质的处理和预浓缩.本文自制备微型化固相萃取装置,与传统的固相萃取不同,装置集成于实验室常见的微量注射器,与传统的萃取过程不同,本萃取过程使用更少的溶剂(微升级)和样品消耗,大大减少了萃取时间,并可反复使用,是一种绿色环境友好的萃取浓缩方法.研究自行制备了微填充固相萃取装置,采用大粒径C18作为吸附材料,优化了萃取步骤,采用GC-MS-SIM方法进行测定,可快速检测澳大利亚牛血清中的PCB,检测下限度到0.1ng(1ppb),实际样品的回收率为60-92％,使用溶剂50ul,是一种简单、快速环境友好的检测方法.
36.人参中含硫氨基酸测定前处理方法研究
- 李亚丽;王英平
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：本工作首先研究了预氧化水解前处理方法测定人参中含硫氨基酸的主要影响因素,并对预氧化水解前处理方法进行了优化.随后比较了预氧化及常规酸水解两种前处理方法所测得人参样品中含硫氨基酸的含量,结果发现常规酸水解处理法较预氧化处理法所测得含硫氨基酸含量明显下降,降低至约70％,表明预氧化酸水解前处理法能有效抑制含硫氨基酸的氧化和破坏,是人参以及其他中草药中含硫氨基酸较适宜的分析前处理方法.本工作期望为后期中草药中含硫氨基酸的分析前处理方法提供参考.
37.阀切换-离子色谱法测定厄贝沙坦中的叠氮根离子
- 李柚;毕志丽;喻宏伟;李涛
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：厄贝沙坦(Irbesartan)用于治疗高血压,在我国进口药和国产药均已上市.在厄贝沙坦的生产工艺中容易引入叠氮化钠.叠氮化钠属于剧毒物质,因此需要控制厄贝沙坦中的叠氮根离子的含量.本方法采用阀切换在线基体消除离子色谱法测定厄贝沙坦中的叠氮根离子,用90％甲醇/水溶液作为溶剂将样品溶解后直接进样,分析过程中,厄贝沙坦吸附于预处理柱,待测叠氮根离子在预处理柱不保留,洗脱后富集于富集柱,经淋洗液梯度洗脱进行测定.
38.大气中挥发性有机物(VOCs)在线监测系统联用GC-TOF MS监测室外大气中VOCs含量
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)是大气中普遍存在的,且对环境影响最为严重的有机污染物。目前,对大气中挥发性有机污染物的检测手段主要分为离线检测和在线监测两种模式。离线检测主要是苏玛罐采样-气相色谱/质谱联用分析技术、吸附剂采样-TDS-GC/MS分析技术等。离线检测技术采样点有限、时间分辨率低、并且外界的干扰因素影响较大(如:人员、器具、运输等因素),分析具有明显的滞后性,不能很好的体现大气中VOCs实时变化的监测需要。在线监测技术主要有在线气相色谱/质谱技术、质子转移质谱技术等。在线监测技术具有较高的时间分辨率,同时减少了监测过程中外界因素造成的各种干扰,可以达到对环境实时或近实时监测的要求。本采用大气中挥发性有机物（VOCs）在线监测系统TT24-7联用GC-TOF MS进行65种VOCs成分的检测，可实现无间断样品采集分析，并且可实现30min一个数据监测点。采用GC-TOF MS对采集的样品进行分离分析，并且使用10米VOCs快速分析毛细管色谱柱进行分离，使得65种化合物在20min内全部进行分离和检测，大大缩短了检测时间，从而可得到更密集的连续检测样品点。65种化合物的标准曲线在0.9904～0.9999之间，呈现良好的线性关系，并且各组分的检出限范围在0.01ppbv～0.1ppbv之间，满足对大气实时监测的需要。
39.英蓝基体中和结合基体消除-离子色谱法测定核电厂含硼酸水中痕量阴离子
- Shixin Huo;霍世欣;Quanqian Luo;罗全迁;Jonas Loof;卢周那
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：本实验建立了全自动英蓝前处理技术分析电厂含硼酸水中痕量阴离子的方法.色谱条件:MetrosepA Supp5-250/4.0mm阴离子交换色谱柱,淋洗液:3.2mmol·L-1Na2CO3+1.0mmol·L-1NaHCO3水溶液,电导检测器,流速0.7mL·min-1,柱温30℃.待测所有阴离子在0.1μg·L-1～50μg·L-1浓度范围内,线性相关系数均大于0.999,样品加标5μg·L-1后的回收率在80％～115％。
40.基于量子点的荧光传感微流纸基芯片离子印迹法测汞离子
- 王欣然;李博伟;尤慧艳;陈令新
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：建立了基于离子印迹技术,结合荧光纸芯片快速检测水体样品中的汞离子的方法.采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)作功能单体,正硅酸乙酯(TEOS)作为交联剂,以汞离子(Hg2+)为模板离子,利用表面印迹法于玻璃纤维纸的表面合成印迹聚合物.玻璃纤维纸的表面经过活化、接氨基处理,接枝碲化镉量子点,成为具有荧光传感性能的基底,而接枝在其表面的离子印迹聚合物增强了体系的选择性.制作成纸芯片后能够快速检测水体样品中的汞离子.
41.燃烧炉离子色谱法测定铜矿石中的氟含量
- 毕志丽;李涛;喻宏伟
- 《中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会》 | 2015年
摘要：本文采用Metrohm燃烧炉离子色谱法测定铜矿石中的氟含量.以碳酸盐体系为流动相,将样品准确称量至石英管中后直接上机检测.方法重复性好,固态标准物质验证回收率在95％-105％之间,可进行快速测定,且无交叉污染.该方法稳定、操作简便、灵敏度高.