气质联用技术在驱蚊产品检测中的应用研究

摘要

本文采用气相色谱-质谱联用技术同时检测驱蚊花露水、驱蚊乳、驱蚊贴、驱蚊手环和驱蚊气雾剂等驱蚊产品中的7种驱避剂，包括驱蚊醇、驱蚊油、驱蚊胺、驱蚊酯、避蚊酮、驱蚊啶和驱蚊叮的定性分析方法。建立了气相色谱-质谱联用技术快速测定驱蚊产品中两种驱避剂含量的定量分析方法，并对实际样品进行了定性定量检测。具体如下: 建立了气相色谱-质谱联用技术同时测定驱蚊产品中7种驱避剂的定性分析方法和同时测定驱蚊产品中2种驱避剂的定量分析方法。样品用分析纯丙酮稀释并溶解，超声提取，用0.45μm有机微孔滤膜过滤后，便可直接进样。选择弱极性、填料为5％二苯基/95％二聚硅氧烷的TG-5MS石英毛细管柱，程序升温，进样口温度为270℃，载气为99.999％的高纯氦气，流速为1.0mL/min。进样方式为分流进样，分流比为10∶1。 质谱以全扫描模式分别监控以下特征离子:驱蚊醇:56、73、103，驱蚊油:77、133、163，驱蚊胺:91、119、190，驱蚊酯:84、130、172，避蚊酮:115、125、171，驱蚊啶:123、165、192和驱蚊叮:104、149、207，并以相对保留时间及特征离子定性。质谱以选择性离子扫描模式(SIM)分别监控以下特征离子:驱蚊胺:119，驱蚊酯:130，同时结合保留时间进行定量分析。结果表明:该方法对驱蚊醇、驱蚊油、驱蚊胺、驱蚊酯、避蚊酮、驱蚊啶以及驱蚊叮的最低检出限(S/N=3)在0.0004mg/L～0.0258mg/L之间，在1.0mg/L～100mg/L之间线性范围内线性良好，分别选择在10mg/L、20mg/L和50mg/L三个浓度加标，平均加标回收率均在103.2％～109.3％范围内，相对标准偏差(RSD)在1.1％～3.0％之间(n=6)。此方法操作简便、结果准确可靠，为驱蚊产品中驱蚊醇、驱蚊油、驱蚊胺、驱蚊酯、避蚊酮、驱蚊啶、驱蚊叮等7种驱避剂同时测定提供了数据和技术支撑。可应用于产品质量监督行业，实现该产品的同时测定7种驱避剂。

目录

声明

摘要

1绪论

1．1驱蚊产品的安全概况

1．1．1常见驱蚊产品的基本概况

1．1．2驱蚊产品的定义

1．1．3驱蚊产品的种类

1．1．4驱蚊产品中存在的安全问题

1．1．5驱蚊产品中驱避剂的危害

1．2驱蚊产品中驱避剂的检测方法

1．2．1液相色谱法

1．2．2气相色谱法

1．2．3气相色谱／质谱联用法

1．2．4其他检测方法

1．3本课题研究的主要目标和任务

2驱蚊产品中7种驱避剂的定性分析

2．1试剂与仪器

2．1．1试剂

2．1．2仪器设备

2．2实验方法

2．2．1参照物溶液的配制

2．2．2样品的测定

2．2．3气相色谱／质谱联用法

2．3实验条件

2．3．1色谱条件

2．3．2质谱条件

2．4结果与讨论

2．4．1分离条件的选择与优化

2．4．2分析方法确定

2．4．3样品分析

2．5结论

3驱蚊产品中2种驱避剂的定量分析

3．1试剂与仪器

3．1．1试剂

3．1．2仪器设备

3．2实验方法

3．2．1参照物溶液的配制

3．2．2样品的测定

3．3实验条件

3．3．1气相色谱条件

3．3．2质谱条件

3．4结果与讨论

3．4．1分析方法确定

3．4．2参照物溶液分析

3．4．3样品的测定

3．4．5方法的准确度和精密度

3．4．6方法的检出限和定量限

3．5结论

4总结与展望

4．1总结

4．2展望

致谢

参考文献